37904-72-6 2-溴-1-(4-(二甲基氨基)苯基)乙酮

WGK Germany:WGK 3 Hazard Note:Harmful/Irritant/Keep Cold 海关编码:2934309090 存储类别:11 - 可燃固体

2-溴-1-(4-(二甲基氨基)苯基)乙酮主要用于医药和农药领域，作为中间体或活性成分参与相关化合物合成。

医药; 农药

合成路线 1（1. 合成：37904-72-6）

产率：89% 合成条件：With Diethyl phosphonate; triethylamine In tetrahydrofuran at 0 - 20℃; for 6 h; 实验步骤：将30ml THF溶解2（5.1g，1eq），然后在0℃下滴加亚磷酸二乙酯（2.04ml，1eq）和Et3N（2.4ml，1.1eq）在12ml THF中的混合物。 。将得到的混合物在室温下搅拌6小时，然后蒸发并倒入200ml冰/ H 2 O中，过滤所得沉淀物，用H 2 O洗涤并真空干燥。得到3，为绿色固体，收率为89％。 NMR 1H（CDCl3），δ= 2.97（s，6H，2CH3）; 4.45（s，2H，CH2）; 6.57（d，2H，J = 9.0 Hz，2CHAr）; 7.72（d，2H，CHAr）。 NMR 13C（CDCl 3），δ= 31.3（1C，CH 2）; 40.4（2C，CH3）; 111.1（2C，CHAr）; 121.8（1C，Cq）; 131.6（2C，CHAr）; 154.1（1C，Cq）; 189.7（1C，Cq）;将30ml THF溶解2（5.1g，1eq），然后在0℃下滴加亚磷酸二乙酯（2.04ml，1eq）和Et3N（2.4ml，1.1eq）在12ml THF中的混合物。 。将得到的混合物在室温下搅拌6小时，然后蒸发并倒入200ml冰/ H 2 O中，过滤所得沉淀物，用H 2 O洗涤并真空干燥。得到3，为绿色固体，收率为89％。 NMR 1H（CDCl3），δ= 2.97（s，6H，2CH3）; 4.45（s，2H，CH2）; 6.57（d，2H，J = 9.0 Hz，2CHAr）; 7.72（d，2H，CHAr）。 NMR 13C（CDCl 3），δ= 31.3（1C，CH 2）; 40.4（2C，CH3）; 111.1（2C，CHAr）; 121.8（1C，Cq）; 131.6（2C，CHAr）; 154.1（1C，Cq）; 189.7（1C，Cq）。 参考文献：

• [1] Tetrahedron Letters, 1998, vol. 39, # 28, p. 4987 - 4990 [2] Patent: US2007/258887, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 28; 39-40 [3] Chemical Communications, 2016, vol. 52, # 90, p. 13277 - 13280 [4] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2011, vol. 21, # 10, p. 2966 - 2968 [5] ACS Medicinal Chemistry Letters, 2013, vol. 4, # 7, p. 596 - 600 [6] Patent: US2014/88306, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0050-0051 [7] Patent: WO2015/200619, A1. Location in patent: Paragraph 0272 [7] Patent: , 2015, . Location in patent: Paragraph 0272 [9] Journal of Labelled Compounds and Radiopharmaceuticals, 2001, vol. 44, p. S29 - S32 [10] Journal of the Chemical Society, Dalton Transactions, 2002, vol. 2, # 1, p. 48 - 54 [11] Journal of the American Chemical Society, 2009, vol. 131, # 46, p. 16663 - 16665 [12] Patent: WO2013/82508, 2013, A1. Location in patent: Sheet 9/10