915107-30-1 6-氯-5-羟基烟酸甲酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：915107-30-1）

产率：42% 合成条件：With sodium hypochlorite In water at 0℃; for 0.50 h; 实验步骤：实施例V [（5-甲氧基-6-氯吡啶-3-基）甲基]（甲基） - 氧代-λ4-硫杂亚乙基氰胺（5）的制备向含有5-羟基烟酸甲酯（4.5g，29mmol）的烧瓶中加入 在冰浴冷却下滴加次氯酸钠水溶液（6.15％，26.7mL，22mmol）。 搅拌30分钟后，加入2M HCl（20mL），过滤收集得到的白色晶体，得到2.31g 6-氯-5-羟基烟酸甲酯，收率42％。 1 H NMR（400MHz，CDCl 3）δ10.32（bs，1H），8.48（d，1H），7.84（d，1H），7.40（s，1H），3.93（s，3H）; LC-MS（ELSD）：C 7 H 6 ClNO 3 [M] + 187的质量计算值。实测值187。 参考文献：

• [1] Patent: US2008/108667, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 9-10 [2] Patent: US2016/376283, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0493; 0494 [3] Patent: WO2011/48525, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 43 [4] Patent: US2009/131468, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 65 [5] Patent: WO2009/64251, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 137 [6] Patent: EP2816032, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0484; 0485