15963-40-3 3-亚甲基环丁烷羧酸甲酯
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安全说明
海关编码:2916200090
用途与制备
3 - 甲基烯环丁烷羧酸甲酯用作研究用化合物。
研究用化合物
产率：97% 合成条件：With potassium carbonate In acetone at 25 - 70℃; for 12 h; 实验步骤：将亚甲基 - 环丁烷羧酸（11.0g，98.1mmol）和碳酸钾（27.1g，196mmol）溶解在丙酮（100mL）中，在25℃下加入硫酸二甲酯（14.8g，117mmol），70℃后加入12℃ 小时。 加入水（20mL）以淬灭反应，并用二氯甲烷（30mL×3）萃取，经无水硫酸钠干燥，过滤，并将滤液减压浓缩，得到3-亚甲基环丁酸甲酯（12.0g，黄色油状物）。 ），产量：97％。 参考文献：
产率：90% 合成条件：With potassium carbonate In N,N-dimethyl-formamide at 20℃; for 16 h; 实验步骤：向3-亚甲基环丁烷羧酸（4g，35.7mmol，1.0当量）和K 2 CO 3（7.4g，53.5mmol，1.5当量）在DMF（50mL）中的混合物中加入CH 3 I（10.1g，71.4mmol，2.0当量）。 将反应混合物在ft下搅拌16小时。 将混合物用Et 2 O（100mL）稀释，并用水（50mL X 3）洗涤。 有机相经Na 2 SO 4干燥。过滤并浓缩，得到4.04g 3-亚甲基环丁基羧酸甲酯，为黄色油状物.Y：90％。 ESI-MS（M + H）：127.0。 1 H NMR（400MHz，CDCl 3）5：4.82-4.79（m，2H），3.70（s，3H），3.13-3.11（m，1H），3.09-2.97（m，2H），2.94-2.89（m ，2H）。 ：
产率：73% 合成条件：at 0 - 20℃; for 0.58 h; 实验步骤：将三甲基甲硅烷基重氮甲烷（2.0M的己烷溶液，25mL，50mmol）在0℃下滴加到搅拌的化合物A141-1（4.64g，41.4mmol）的DCM（25mL）和MeOH（5mL）溶液中5分钟。分钟。 将混合物温热至室温并在相同温度下搅拌30分钟。 将反应混合物用AcOH（0.45mL）淬灭并减压浓缩。 通过硅胶色谱法（20％DCM /己烷作为洗脱剂）纯化残余物，得到化合物A141-2（3.8g，73％），为无色油状物。 参考文献：