37988-38-8 2-吡啶-2-丙醇
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：97% 合成条件：at -78 - 20℃; for 1.25 h; 实验步骤：实施例8. 2-（吡啶-2-基）丙-2-醇（PyPrOH）和1-苯基-1-（吡啶-2-基）乙醇（PPE）的合成。将适当的酮Py（CQ）（L）（8.3mmol）溶于干燥的乙醚（100mL）中，在烘箱干燥的250mL schlenk烧瓶中。将其冷却至-78℃并在15分钟内缓慢加入MeLi（12.9mL的1.6M溶液）。将得到的黄色溶液在-78℃下搅拌1小时，然后升温至环境温度。接着，加入饱和NH 4 Cl（aq）（30mL）以淬灭反应，并将所得溶液用EtOAc（3×75mL）萃取，经Na 2 SO 4干燥，并将溶剂真空蒸发。通过快速色谱（SiO 2,1：1EtOAc：CH 2 Cl 2，对于L = Me，1：3EtOAc：CH 2 Cl 2，对于L = Ph）纯化粗产物，得到浅黄色油状物。获得PyPrOH（产率：55％）。 PyPrOH：1 H NMR NMR（CDCL，300MHz）：δ8.52（d，m，J = 4.8Hz，1H）; 7.71（t，m，J = 7.8Hz，1H）：7.38（d，m，J = 8.1Hz）：7.21（t，m，J = 6.2Hz，111）：5.08（s，1H）; 1.54（s，6H）。获得PPE（产率：97％）。 1 H NMR（CDCl 3,300MHz）：δ8.52（m，m = 5.1Hz，1 H）：7.65（t，d，J = 7.8Hz，1.8Hz，1H）; 7.48（m，2H）; 7.31（m，3H）; 7.17- 7.26（m，2H）; 5.85（s，1H）; 1.94（s，3H）。 参考文献：