509142-48-7 4-溴-2-三氟甲氧基苯甲酸
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：94% 合成条件：With triethylamine In dichloromethane at 20℃; for 0.25 h; 实验步骤：实施例63（a）4-溴-2-（三氟甲氧基）苯甲酸将EPO亚硫酰氯（5mL）加入到4-氯 - 苯甲酸（0.49g，3.1mmol）中。加入2滴无水DMF后，将反应混合物在氮气氛下回流约15分钟。真空蒸发溶剂，将残余物溶于CH 2 Cl 2（5mL）中。加入3,3-二氟氮杂环丁烷盐酸盐（0.42g，3.3mmol）），然后加入三乙胺（0.91mL，6.6mmol）。将反应混合物在室温下搅拌。在用CH 2 Cl 2稀释之前约15分钟，用i）饱和NaHCO 3（aq。）和ii）水洗涤。到有机相Abs。 （绝对）加入EtOH（直至获得澄清溶液），真空蒸发溶剂，得到标题化合物，为固体，94％收率。分离的物质不经进一步纯化用于下一步.1 H NMR（400MHz，DMSO-J6）δppm7.75-7.66（m，2H）7.58-7.48（m，2H）5.06-4.15（m，4 H）; MS（ESI）m / z 232（M + 1）。 参考文献：
产率：79% 合成条件：Stage #1: With lithium hydroxide; water In tetrahydrofuran at 120℃; for 0.17 h; Microwave irradiation Stage #2: With hydrogenchloride; water In tetrahydrofuran; dichloromethane 实验步骤：实施例100（b）将4-溴-2-（三氟甲氧基）苯甲酸LiOH一水合物（75mg，1.79mmol）加入到4-溴-2-己基（三吗甲基甲氧基）苯甲酸甲酯（400mg，1.34mmol，得自100（ a））在THF中：H 2 O（9：1,5mL）。 将混合物在微波炉中加热（+ 120℃，10分钟）。 将反应混合物冷却至室温。 用CH 2 Cl 2和H 2 O稀释。 加入2M HCl直至pH1。萃取混合物并用CH2Cl2再萃取水相。 合并有机相，干燥（Na 2 SO 4），过滤并真空浓缩，得到标题化合物（300mg，79％），为固体.1HNMR（400MHz，CDCl 3）δppm7.99（d，J = 8.34Hz） 1 H）7.59（dd，J = 8.34,1.77Hz，1H）7.55-7.57（m，J = 1.26Hz，1H）; MS（ESI）m / z 283（M-1）。 参考文献：