661463-13-4 1-溴-5-氟-4-甲氧基-2-硝基苯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：661463-13-4）

产率：97% 合成条件：With potassium carbonate In DMF (N,N-dimethyl-formamide) at 60℃; for 5 h; 实验步骤：将苯酚（9c）（25g，106mmol）的DMF（200mL）溶液用碳酸钾（28.9g，212mmol）和甲基碘（12.8mL，212mmol）处理。 将反应混合物在60℃下搅拌5小时并真空蒸发。 将混合物在水和乙酸乙酯之间分配。 将有机层用硫酸镁干燥并真空蒸发，得到产物，为黄色固体（25.6g，97％）。 MS（+ ve离子电喷雾）m / z 251（MH +）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2004/14361, 2004, A1. Location in patent: Page/Page column 39 [2] Patent: WO2006/2047, 2006, A2. Location in patent: Page/Page column 79

合成路线 2（2. 合成：661463-13-4）

产率：91% 合成条件：Stage #1: With hydrogen bromide In 1,4-dioxane; water for 0.25 h; Heating / reflux Stage #2: With copper(I) bromide; sodium nitrite In 1,4-dioxane; water at 0 - 60℃; for 1.50 h; 实验步骤：参考例15; 1-溴-5-氟-4-甲氧基-2-硝基苯;将参考例14中得到的5-氟-4-甲氧基-2-硝基苯胺（4.1g）溶于水（20ml）和1,4-二恶烷（10ml），48％氢溴酸（12ml）的混合溶剂中。在回流下将该溶液加入到该溶液中，然后将该混合物回流15分钟。将反应混合物冷却至0℃，向其中滴加亚硝酸钠，并将混合物在0℃下搅拌15分钟。在0℃下，将所得混合物滴加到溴化铜（I）（3.6g）在水（20ml）和48％氢溴酸（12ml）的混合物中的溶液中。将混合物在60℃下搅拌15分钟，冷却至室温，并进一步搅拌1小时。用乙酸乙酯萃取反应混合物，用水洗涤萃取物，用硫酸镁干燥并浓缩。通过柱色谱（展开溶剂：乙酸乙酯 - 己烷= 1：8）纯化残余物，得到标题化合物晶体（5g，91％）。 1H-NMR（300MHz，CDCl3）5（ppm）：3.96（3H，s），7.4（1H，d，J = 9.9Hz），7。58（1H，d，J = 8。为1Hz）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2005/82879, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 97-98