925672-88-4 5-溴-2-氰基苯乙腈

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：925672-88-4）

产率：78% 合成条件：Stage #1: With sodium hydride In dimethyl sulfoxide at 0 - 20℃; for 0.50 h; Stage #2: at 90℃; 实验步骤：4-溴-2-（氰基甲基）苄腈。将氢化钠（47.2g，1.18mol）悬浮在320mL DMSO中并在冰水浴中冷却至0℃。随着DMSO开始冻结，混合物变得粘稠。缓慢加入氰基乙酸甲酯（104mL，1.18mol），引起轻微的温度升高，从而得到更容易搅拌的溶液。将混合物在室温下搅拌30分钟。通过套管将4-溴-2-氟苄腈（118g，590mmol）（可商购自Acros Organics（订货号29049））作为在500mL DMSO中的溶液加入。将混合物加热至内部温度为90℃。冷却混合物并静置过夜。向反应混合物中加入1.2L水。在3小时内将混合物加热至104℃的内部温度。加入2.3L水，将混合物加热回流16小时。将混合物冷却至5℃。加入HCl（700mL，0.2N），并将混合物在5℃下搅拌30分钟。过滤所得沉淀物，用水洗涤并干燥，得到产物（102g，78％）。 LCMS（API-ES）m / z：223,221（IVH-H +）。 参考文献：

• [1] Tetrahedron Letters, 2007, vol. 48, # 3, p. 487 - 489 [2] Patent: WO2009/11871, 2009, A2. Location in patent: Page/Page column 188-189 [3] Patent: WO2009/11880, 2009, A2. Location in patent: Page/Page column 159 [4] Patent: WO2010/83246, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 54-55 [5] Journal of Organic Chemistry, 2018, vol. 83, # 17, p. 9682 - 9695