909563-22-0 4-氨基-2-异丙氧基苯甲酸甲酯
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用途与制备
作为医药中间体或原料药,用于相关药物的合成制备。
医药
产率:86% 合成条件:With palladium 10% on activated carbon; hydrogen In methanol for 12 h; 实验步骤:在氮气氛下,向搅拌的2-异丙氧基-4-硝基苯甲酸甲酯(1.6g,6.7mmol,1当量)的无水甲醇(50mL)溶液中加入10%Pd(C)(140.7mg)。在真空下抽空氮气氛并通过气球引入氢气(2L)。将反应混合物搅拌12小时直至TLC分析(SiO 2,7:3环己烷:乙酸乙酯)显示完全转化。使反应混合物通过硅藻土垫,用甲醇洗涤两次并浓缩。然后将得到的灰色油状物在减压下干燥,得到灰色乳状固体(1.2g,86%); Rf 0.16(SiO 2,洗脱液:30%乙酸乙酯的环己烷溶液); 1H(CDCl3,300MHz)d:7.71(d,J = 8.7Hz,1H),6.23(d,J = 8.4Hz,1H),6.21(s,1H),4.49(m,J = 6.0Hz,1H) ),3.98(br,2H),3.81(s,3H),1.36(d,J = 6.0Hz,6H); 13C(CDCl3,75MHz)d:166.4,160.3,151.6,134.1,107.0,101.7,111.0,71.9,51.3,22.1; IR(neat)νmaxcm-1 3466,3376,3257,2988,2946,2838,1678,1431,1326,1255; HRMS计算值C11H15N1NaO3:232.0944;实测值:232.0942(M + Na)+。 参考文献: