867366-91-4 3-溴-5-甲氧基苯腈

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：867366-91-4）

产率：90% 合成条件：With pyridine; trifluoroacetyl peroxide In 1,4-dioxane at 0 - 60℃; for 49 h; 实验步骤：将醛180b（12.0g，56mmol），盐酸羟胺（19.4g，5当量），EtOH（100mL）和吡啶（10mL）的溶液加热至65℃并保持16小时。 将混合物冷却至室温，并在50％EtOAc /己烷和水之间分配。 用盐水洗涤有机层并干燥（MgSO 4）。 蒸发挥发性物质，得到12.4g（97％）肟。 将该物质溶于无水二恶烷（100mL）和吡啶（26mL，6当量）中。 将溶液冷却至0℃，加入TFAA（15mL，2当量），并将混合物温热至室温。 将溶液搅拌2天，并温热至60℃保持1小时。 将混合物冷却至室温，并小心地加入冰水中。 用二氯甲烷萃取混合物，合并的有机层用水，1M HCl和盐水洗涤。 将有机层干燥（MgSO 4）并蒸发，得到10.4g（90％）的180c， 参考文献：

• [1] Patent: US2005/239881, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 47-48 [2] Patent: US2008/20981, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 19 [3] Patent: US2008/45511, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 21 [4] Patent: US2008/293664, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 16 [5] Patent: US2008/249151, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 21 [6] Patent: US2009/170856, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 23 [7] Patent: US2004/198736, 2004, A1. Location in patent: Page/Page column 80; 81