化学合成,医药中间体。
医药中间体
合成路线 1(1. 合成:6393-40-4)
产率:74%
合成条件:Stage #1: at 0℃; for 3.50 h; Stage #2: for 3 h; Reflux
实验步骤:将硝酸钾(15.6mmol)溶解在8mL浓缩的H 2 SO 4中,并将混合物冷却至低于0℃。 向该溶液中缓慢加入7.8mmol的1并将温度在0℃保持3.5小时。 将混合物倒入冰/水浴中,过滤收集得到的黄色固体,并用少量水洗涤。 将获得的产物悬浮在30mL的2mol L-1 H 2 SO 4中并在回流下加热3小时。 将悬浮液冷却至室温,过滤收集黄色固体,用少量冷水洗涤,得到所需产物,收率74%。
参考文献:
- [1] Journal of the Brazilian Chemical Society, 2018, vol. 29, # 6, p. 1304 - 1317 [2] Journal of the Chemical Society, 1950, p. 1722,1725 [3] Journal of Medicinal Chemistry, 1995, vol. 38, # 10, p. 1786 - 1792 [4] Australian Journal of Chemistry, 1994, vol. 47, # 2, p. 247 - 262 [5] Journal of Medicinal Chemistry, 1993, vol. 36, # 12, p. 1746 - 1753 [6] Patent: US5162318, 1992, A [7] Journal of Medicinal Chemistry, 2014, vol. 57, # 16, p. 6973 - 6988
合成路线 2(2. 合成:6393-40-4)
产率:95%
合成条件:for 0.50 h; Heating / reflux
实验步骤:实施例4:4-氨基-3-硝基苄腈:将4-氰基-2-硝基乙酰苯胺(3g,15mmol)在10%H 2 SO 4中加热回流30分钟。 冷却后,滤出所得沉淀物并干燥。 该物质(甲醇/水)的重结晶得到黄色的4-氨基-3-硝基苄腈晶体,产率为95%。米页。160℃
参考文献:
- [1] Patent: WO2004/63170, 2004, A1. Location in patent: Page 8 [2] Journal of Medicinal Chemistry, 2014, vol. 57, # 16, p. 6973 - 6988 [3] Australian Journal of Chemistry, 1994, vol. 47, # 2, p. 247 - 262 [4] Journal of Medicinal Chemistry, 1993, vol. 36, # 12, p. 1746 - 1753 [5] Journal of Medicinal Chemistry, 1995, vol. 38, # 10, p. 1786 - 1792 [6] Patent: US4018790, 1977, A