753015-96-2 1-Boc-3-乙烯基吡咯烷

作为医药中间体，用于相关药物的合成制备。

医药中间体

合成路线 1（1. 合成：753015-96-2）

产率：89.4% 合成条件：Stage #1: With potassium tert -butylate In tetrahydrofuran; diethyl ether for 2 h; Reflux Stage #2: at 0℃; 实验步骤：向叔丁醇钾（14.6g，130mol）的THF（120mL）/乙醚（360mL）悬浮液中加入甲基三苯基溴化鏻（46.6g，130mmol）。 将混合物回流2小时，然后冷却至0℃。 逐滴加入2-甲酰基吡咯烷-1-羧酸叔丁酯（13.0g，65.2mmol）的乙醚（50mL）溶液。 将反应混合物在0℃下搅拌，然后通过加入水（250mL）淬灭。 分离有机层，水层用乙醚（250mL）萃取。 将合并的萃取物经MgSO 4干燥。 蒸发溶剂，然后进行柱色谱纯化（5％乙酸乙酯/己烷），得到3-乙烯基吡咯烷-1-羧酸叔丁酯164-1（11.5g，89.4％），为无色液体。 GC-MS：m / z：197（2）（M +），141（40），124（30），57（100）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2018/191278, 2018, A2. Location in patent: Page/Page column 127 [2] Patent: WO2010/141809, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 67-68

合成路线 2（2. 合成：753015-96-2）

产率：89.4% 合成条件：Stage #1: With potassium tert -butylate In tetrahydrofuran; diethyl ether for 2 h; Reflux Stage #2: at 0℃; 实验步骤：向叔丁醇钾（14.6g，130mol）的THF（120mL）/乙醚（360mL）悬浮液中加入甲基三苯基溴化鏻（46.6g，130mmol）。 将混合物回流2小时，然后冷却至0℃。 逐滴加入2-甲酰基吡咯烷-1-羧酸叔丁酯（13.0g，65.2mmol）的乙醚（50mL）溶液。 将反应混合物在0℃下搅拌，然后通过加入水（250mL）淬灭。 分离有机层，水层用乙醚（250mL）萃取。 将合并的萃取物经MgSO 4干燥。 蒸发溶剂，然后进行柱色谱纯化（5％乙酸乙酯/己烷），得到叔丁基3-乙烯基吡咯烷-1-羧酸酯164-1（11.5g，89.4％），为无色液体。 GC-MS：m / z：197（2）（M +），141（40），124（30），57（100）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2017/177326, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 100