14227-17-9 2,4,6-三甲氧基苯胺
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成；医药白内停中间体。
医药
产率：95% 合成条件：With palladium on activated charcoal; hydrogen In methanol at 35℃; for 24 h; Schlenk technique 实验步骤：将2,4,6-三甲氧基硝基苯（5.0g，24mmol），Pd / C（0.5g）和CH 3 OH（120ml）置于schlenk烧瓶中，用H 2吹扫烧瓶三次以除去空气。 然后将混合物在35℃下搅拌，24小时后，过滤除去Pd / C，浓缩残余物并通过硅胶柱色谱法纯化，得到化合物1，为黄色固体（4.0g，95％）。 1H NMR（500MHz，CDCl3）：δ6.17（s，2H），3.82（s，6H），3.76（s，3H），3.47（s，2H），2.44（s，3H）ppm。 13C NMR（125MHz，CDCl3）：δ152.5,148.0,119.0,91.5,55.7ppm。 MS（EI，m / z）：184.1（M + +1）。 参考文献：
产率：41% 合成条件：With oxygen; ammonium chloride; cesium fluoride In dimethyl sulfoxide at 20℃; for 48 h; UV-irradiation 实验步骤：在反应器中，加入100毫克1,3,5-三甲氧基苯和20毫克硼 - 氮碳光催化剂.100毫克氯化铵是胺源，3毫升二甲基亚砜和1.2当量氟化铯（调节 初始反应溶液的pH值为8-10），反应在室温下在光气氛中用光搅拌48小时，然后用乙酸乙酯萃取。将合并的有机层干燥，过滤并蒸发。使用柱色谱洗脱液 是石油醚：乙酸乙酯混合溶剂，体积比为10：1。产率为41％。 参考文献：
产率：38% 合成条件：Stage #1: With potassium hydroxide; chlorine In water at 0 - 20℃; for 18 h; Stage #2: With sodium sulfite In water at 20℃; for 0.25 h; 实验步骤：方法BA在20℃下在40分钟内将12M盐酸溶液（84.0ML，1.01mol HCl）滴加到高锰酸钾（12. 8g，81.0MMOL）中（升温），得到的氯气通过在0℃下，通过搅拌的氢氧化钾（50.5g，900MMOL）的水（300mL）溶液。加完盐酸后，通过氮气流将残留的氯气通入水溶液中45分钟，然后在0℃下加入2,4,6-三甲氧基苯甲酰胺（48.7g，200MMOL）。单个部分的°C。将混合物在0℃下再搅拌6小时，然后在20℃下搅拌12小时（颜色从无色变为深棕色），然后在20°下加入亚硫酸钠（12.7g，101MMOL）。 C在一个单一部分中：将混合物在20℃下搅拌15分钟，通过抽滤分离所得沉淀物，并依次用水（100mL）和乙醚（200mL）洗涤滤饼。合并滤液和洗涤溶液，彻底摇动两相混合物，分离有机层，水相用乙醚（2×200mL）萃取。合并的有机萃取液用无水硫酸钠干燥，减压除去溶剂（旋转蒸发器，800MBAR / 40℃），通过球 - 球蒸馏（Kugelrohr装置，110）纯化深棕色残余物。 -140℃/ 0.1毫巴）得到2,4,6-三甲氧基苯胺，38％收率，为无色液体（13.9g，75.9MMOL），在4℃下结晶;熔点。 29-31℃。 ANAL .. CALCD for CGH，3NO3 :. C，。 59.00; H，7.15; N，7.65。实测值：C，58.9; H，7.1; N，7.5。 参考文献：