化学合成。
化学合成; 医药中间体; 农药中间体; 染料; 彩色相片显影剂稳定剂
合成路线 1（1. 合成：601-89-8）
产率：75%
合成条件：With potassium hydrogensulfate; sodium perborate hexahydrate; sodium nitrite In neat (no solvent) for 0.02 h; Molecular sieve; Microwave irradiation
实验步骤：一般步骤：将反应物如亚硝酸钠（12mmol），芳族或杂芳族化合物（10mmol），KHSO4（1mmol）和SPB（1mmol）与硅胶充分混合并置于MW烘箱中。 通过薄层色谱（TLC）监测反应进程直至完成。 然后将反应混合物用NaHCO 3溶液处理，并用乙酸乙酯（30mL）萃取。 通过使用与前一节中详述的相同的后处理步骤获得最终产物。 过硼酸钠/ NaNO 2 / KHSO 4引发的与几种其他化合物的硝化反应也通过常规和MW辅助反应得到相应的硝基衍生物（方案1）。
参考文献：
- [1] Synthesis and Reactivity in Inorganic, Metal-Organic and Nano-Metal Chemistry, 2011, vol. 41, # 3, p. 284 - 286 [2] Research on Chemical Intermediates, 2018, vol. 44, # 10, p. 6023 - 6038 [3] ChemMedChem, 2011, vol. 6, # 12, p. 2273 - 2286 [4] Journal of Organic Chemistry, 1951, vol. 16, p. 586,606 [5] Acta Chemica Scandinavica (1947-1973), 1952, vol. 6, p. 1016,1017 [6] Scientific Papers of the Institute of Physical and Chemical Research (Japan), 1939, vol. 35, p. 365,369 [7] Chem. Zentralbl., 1939, vol. 110, # I, p. 4188 [8] Journal of the Chemical Society, 1935, p. 946 [9] Patent: DE145190, [10] Chemische Berichte, 1904, vol. 37, p. 726 [11] Patent: US2385282, 1942, [12] Chinese Journal of Chemistry, 2010, vol. 28, # 3, p. 393 - 396 [13] Bulletin of the Chemical Society of Ethiopia, 2012, vol. 26, # 1, p. 145 - 152
合成路线 2（2. 合成：601-89-8）
产率：27.4%
合成条件：With dihydrogen peroxide; sodium nitrite In aq. phosphate buffer at 20℃; for 1.58 h; Green chemistry
实验步骤：在室温下，将1mmol间苯二酚溶解于pH = 7的40mL磷酸盐缓冲液中，然后加入60mmol亚硝酸钠，将4mmol过氧化氢溶于10mL磷酸盐缓冲液中，15分钟进入反应溶液，室温下加入0.06g Fe-Al-MCM-41分子筛开始反应，搅拌反应80min。滤液用乙酸乙酯（2×80mL）萃取，减压浓缩，柱色谱（柱填充硅胶，用石油醚和丙酮作为洗脱液洗脱，石油醚和丙酮体积比为1：1，即目标产物2-硝基间苯二酚，收率27.4％，4 - 硝基间苯二酚，收率23.5％，总收率50.9％。在相同条件下，不使用分子筛但0.06g反应开始使用水溶性四（磺酸钠）铁卟啉。结果，2-硝基间苯二酚的产率为9.9％，4-硝基间苯二酚的产率为11.8％，总产率为21.7％。
参考文献：
- [1] Patent: CN106045803, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0045-0046 [2] Patent: CN104987293, 2017, B. Location in patent: Paragraph 0052; 0053; 0054; 0055; 0556; 0057; 0058; 0059 [3] Catalysis Letters, 2015, vol. 145, # 11, p. 1991 - 1999
