1030832-75-7 2-(4-氯-2-甲基-苯基)-4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂硼烷

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：1030832-75-7）

产率：97% 合成条件：Stage #2: With magnesium sulfate In diethyl ether at 20℃; for 24 h; 实验步骤：将4-氯-2-甲基苯基硼酸（5.0g，29mmol）和100ml二乙醚置于圆底烧瓶中。然后加入频哪醇（3.43,29mmol，1当量），将所得反应混合物搅拌几分钟直至溶液变澄清。最后，MgSO，？加入（6.98,58mmol，2eq）并将溶液在环境温度下搅拌，在N 2气球下搅拌过夜。 24小时后，对反应进行后处理。滤出MgSO 4并用Et 2 O洗涤。收集有机层，然后除去溶剂。得到纯产物（7.2g，97％收率），为白色粉末。结构测定：RP-HPLC条件：HP 1100 HPLC色谱，Waters 3.9×150mm NovaPak HR C18柱，带保护柱，0.010mL注射，1.5mL / min ，1.500mL注射环，254nm检测，A =水（0.1％v / v TFA）和B = MeCN（0.1％v / v TFA），梯度10％B 1分钟，10-80％B超过9分钟，80- 100分钟B超过1分钟，100％B 1分钟，保留时间12.6分钟。 1 H NMR（400MHz，CDCl 3）：δ1.33（s，12H），2.50（s，3H），7.14（m，2H），7.68（d，1H）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2008/66921, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 78-79