化学合成。
化学合成
合成路线 1（1. 合成：1664-62-6）
产率：90%
合成条件：With tin(ll) chloride In ethyl acetate at 20 - 70℃; for 1 h;
实验步骤：在室温下向2-硝基肉桂酸甲酯（8）（11.03g，53.24mmol）的乙酸乙酯（200ml）溶液中加入SnCl 2·H 2 O（60.06g，266.19mmol），并将所得溶液在70℃下搅拌。 60分钟。 反应完成后，将溶液冷却至室温，用饱和碳酸氢钠水溶液碱化至弱碱性，并用硅藻土过滤。 水相用乙酸乙酯萃取三次，合并的有机相用无水硫酸镁干燥并减压蒸馏。 将所得残余物进行硅胶柱色谱（洗脱液：乙酸乙酯：己烷= 1：5），得到目标化合物（8.50g，90％）。 1H-NMR（400MHz，CDCl3）δ7.92-7.86（d，1H，-C-CH = CH-），7.44-6.76（m，4H，芳香族），6.42-6.36（d，IH，-C-CH） = CH-），3.83（s，3H，-OCH3）。
参考文献：
- [1] Bulletin of the Korean Chemical Society, 2010, vol. 31, # 11, p. 3353 - 3358 [2] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2016, vol. 26, # 3, p. 1073 - 1079 [3] Patent: WO2008/136631, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 4; 10 [4] Journal of Medicinal Chemistry, 2009, vol. 52, # 10, p. 3205 - 3211 [5] Journal of Medicinal Chemistry, 1993, vol. 36, # 22, p. 3397 - 3408 [6] Archiv der Pharmazie, 2008, vol. 341, # 10, p. 661 - 664 [7] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2008, vol. 18, # 14, p. 3899 - 3901 [8] Organic Letters, 2013, vol. 15, # 12, p. 3054 - 3057
合成路线 2（2. 合成：1664-62-6）
产率：97%
合成条件：With palladium 10% on activated carbon; triethylamine In 1,4-dioxane at 100℃; for 20 h; Schlenk technique
实验步骤：一般步骤：在1-二恶烷中加入2-碘苯胺1（0.50mmol）和Pd / C（10wt％钯/活性炭糊和50％水分，10wt％湿Pd / C，基于原料1）的混合物（3） 将mL）加入Schlenk烧瓶（25mL）中并在室温下搅拌 加入丙烯酸乙酯（100mg，1.0mmol，2.0当量）和Et 3 N（101mg，1.0mmol，2.0当量），将混合物在100℃下搅拌直至反应完成。 减压蒸发溶剂，残余物通过柱色谱纯化。
参考文献：
- [1] Synthesis (Germany), 2017, vol. 49, # 24, p. 5364 - 5370 [2] RSC Advances, 2014, vol. 4, # 77, p. 41148 - 41151 [3] Green Chemistry, 2010, vol. 12, # 1, p. 150 - 158 [4] Journal of Organic Chemistry, 2010, vol. 75, # 14, p. 4841 - 4847 [5] Journal of the American Chemical Society, 2018, vol. 140, # 26, p. 8206 - 8217
