101258-16-6 2-氨基噻唑-4-乙酮

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：101258-16-6）

产率：59% 合成条件：Stage #1: With trifluoroacetic acid In chloroform at 20℃; for 1.50 h; Stage #2: With sodium hydrogencarbonate In chloroform; water 实验步骤：将三氟乙酸（5ml）加入到上述生成的乙酰基化合物的氯仿溶液（10ml）中，然后在室温下搅拌1.5小时。 浓缩反应溶液，用饱和碳酸氢钠水溶液中和，过滤，得到149mg（产率：59％）标题化合物，为白色固体.1H-NMR（CDCl3）δ：2.48（3H，s） ，7.35（1H，s）ESI-MS（m / e）：143 [M + H] + 参考文献：

• [1] Patent: EP1598349, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 127

合成路线 2（2. 合成：101258-16-6）

产率：57% 合成条件：With ammonium hydroxide In water at 0℃; for 0.25 h; 实验步骤：（1c）将1-（2-氨基 - 噻唑-4-基） - 乙酮盐酸盐（5.6g，29.1mmol）溶于水（15mL）中，并在冰浴中冷却。 向其中滴加17N氢氧化铵（15mL，105mmol）。 将所得混合物搅拌15分钟，然后过滤，并用冷水（3x），冷甲醇（3×50mL），乙醚（3×10mL）洗涤。 首先使空气通过该物质，然后真空干燥，得到1-（2-氨基 - 噻唑-4-基） - 乙酮，为浅黄色固体（2.6g，57％）。 参考文献：

• [1] Patent: US2006/41146, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 10

合成路线 3（3. 合成：101258-16-6）

产率：78% 合成条件：at 20℃; for 72 h; 实验步骤：向硫脲（6.79g，89.2mmol）的无水乙醇（100mL）溶液中加入1-氯 - 丁烷-2,3-二酮（如Bonnema，J。等人，Rec.Trav.Chim所述制备）。 Pays-Bas 1960,79,1137）（10.75g，89.2mmol），将混合物在室温下搅拌72小时。 将深棕色悬浮液真空浓缩，将残余物溶于水（350mL）中，用1M盐酸水溶液（20mL）酸化，并用乙酸乙酯（2.x.100mL）萃取。 然后用固体碳酸氢钠中和水层，形成浅棕色固体，过滤分离。 将沉淀物用1：1己烷/乙醚（100mL），1：1己烷/乙酸乙酯（100mL）洗涤，然后在氢氧化钾上真空干燥，得到1-（2-氨基 - 噻唑-4-基） - 乙酮，为浅棕色固体（9.91g，78％）。 参考文献：

• [1] Patent: US2006/63814, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 61 [2] Comptes Rendus Hebdomadaires des Seances de l'Academie des Sciences, 1947, vol. 224, p. 841