946122-05-0 (2-氨基-4-溴苯基)甲醇

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：946122-05-0）

产率：90% 合成条件：With iron; ammonium chloride In ethanol; water at 75℃; for 1 h; 实验步骤：步骤2.（4-溴-2-硝基 - 苯基） - 甲醇（1.85g，7.97mmol），铁粉（2.23g，39.9mmol），氯化铵（213mg，3.99mmol），乙醇（20）的混合物 将水（10mL）在75℃加热1小时，然后冷却后通过硅藻土垫过滤。 蒸发滤液，残余物在乙酸乙酯和水之间分配，有机层用盐水洗涤，干燥（MgSO 4），蒸发，得到（2-氨基-4-溴 - 苯基） - 甲醇（1.53g，90％）。。 灰白色固体，MS（EI）= 201.0（M +）。 参考文献：

• [1] Patent: US2007/191603, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 40

合成路线 2（2. 合成：946122-05-0）

产率：74% 合成条件：With lithium aluminium tetrahydride In tetrahydrofuran at -10 - 20℃; 实验步骤：步骤1：将2-氨基-4-溴苯甲酸甲酯（500mg，2.17mmol）的无水THF（10mL）溶液冷却至-10℃。 然后，将氢化铝锂（1M的THF溶液）（6.5mL，6.52mmol）溶液滴加到该溶液中。 使混合物达到室温并将溶液在室温搅拌过夜。用冰水浴冷却反应，并用MeOH和饱和的混合物终止反应。 酒石酸钾钠溶液。 将溶液在室温下搅拌另外6小时。 将反应混合物用EtOAc / H 2 O稀释，分离两相。 将有机层用MgSO4干燥，过滤，将溶液浓缩至干，得到（2-氨基-4-溴苯基）甲醇Ex.44a（326mg，74％），为粘稠的棕色固体。 参考文献：

• [1] Patent: WO2018/138359, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 41; 61 [2] Journal of Organic Chemistry, 2014, vol. 79, # 3, p. 1235 - 1246