33252-29-8 2-氯-6-氰基吡啶

危险品运输编号:UN 2811 6.1/PG 3 WGK Germany:3 危险等级:6.1 包装类别:III 海关编码:29333990 存储类别:6.1C - 可燃，急性毒性 类别3 毒性化合物或者引起慢性影响的化合物 危险性类别:急性毒性 类别3经口 严重眼损伤 类别1 经皮刺激 类别2 特异性靶器官毒性-一次接触，类别3

可用作Pd-NHC（PEPPSI-Ipr，产品目录号668032）催化的与芳基卤化锌的Negishi偶联反应底物。

医药中间体; 有机合成

合成路线 1（1. 合成：33252-29-8）

产率：71% 合成条件：at 170℃; for 18 h; 实验步骤：（2）将2-氯-6-甲基磺酰基吡啶（13.0g，67.8mmol），氰化钠（6.69g，136mmol）和DMF（150ml）的混合物在170℃下搅拌18小时。冷却后， 将反应混合物倒入水中并用乙酸乙酯萃取。 萃取物用饱和盐水洗涤并干燥，减压蒸发溶剂。残余物经硅胶柱层析，用己烷 - 乙酸乙酯（2：1，v / v）洗脱，得到2- 氯代-6-氰基吡啶（6.67g，71％），为晶体（熔点82.9-83.1℃）。 IR（KBr）：2253,1572,1431,1161,1143,912,854,744cm-1.1H-NMR（CDCl3）δ：7.57（1H，d，J = 8.0Hz），7.65（1H，d，J = 8.1Hz），7.82（1H，t，J = 7.8Hz）。 参考文献：

• [1] Patent: EP1424336, 2004, A1. Location in patent: Page 41