478375-40-5 3-溴-5-甲基苯甲酸甲酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：478375-40-5）

产率：93.8% 合成条件：at 0 - 80℃; for 2 h; 实验步骤：在0℃下，向化合物1（5g，0.023mol）的SOC12（30mL）溶液中加入MeOH（1.104g，0.035mol）。将溶液在80℃下搅拌2小时。 然后将溶液冷却至18℃并浓缩以除去溶剂。 将其用水（20mL）洗涤并用EA（100mL）萃取，经Na 2 SO 4干燥，浓缩，得到化合物2（5.3g，93.8％）。 LCMS：229 [M + 1] 参考文献：

• [1] Patent: US2015/197493, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0871; 0872; 0873; 0874 [2] Journal of Medicinal Chemistry, 2018, vol. 61, # 16, p. 7358 - 7373 [3] Patent: US2015/225355, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0868; 0869

合成路线 2（2. 合成：478375-40-5）

产率：100% 合成条件：at 20℃; for 2 h; 实验步骤：制备7步骤1：向RT-的3-溴-5-甲基苯甲酸（1g，4.6mmol）的MeOH /甲苯（1 / 5,12ml）溶液中缓慢加入（三甲基甲硅烷基）重氮甲烷（2.0M的己烷溶液， 2. 76 ML，5.527 MMOL）。 将混合物在室温下搅拌2小时。 减压蒸发溶剂，残余物用EtOAc和水稀释。 分离有机层，水层用EtOAc萃取两次。 将合并的有机层用Na 2 SO 4干燥并浓缩。 通过硅胶色谱（100％己烷）纯化粗物质，得到产物（1.1g，100％）。 MS M / E 230（M + H）+。 参考文献：

• [1] Patent: WO2005/16876, 2005, A2. Location in patent: Page/Page column 30