55745-97-6 苯并二氢吡喃-6-甲醛
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安全说明
危险等级:IRRITANT 海关编码:2932209090
用途与制备
苯并二氢吡喃-6-甲醛别称6-醛基色满,可用作生物活性物质(例如维生素E),及药物试剂(例如糖尿病治疗剂)的有用中间产物,或者是高聚物材料(例如工程树脂)的有用中间产物,以及还可作为有机物质(例如脂肪和脂油)和合成树脂的稳定剂。
医药; 农药; 高聚物材料; 有机物质和合成树脂
产率:55.1% 合成条件:With trichlorophosphate In 1,2-dichloro-ethane at 50 - 85℃; for 12.50 h; 实验步骤:向苯并二氢吡喃(LVI)(3g,22.4mmol,1.0当量)和DMF(3.3g,45.2mmol,2当量)在DCE(20mL)中的溶液中加入三氯氧化磷(3.4g,45.2mmol,2当量) 在50℃以下滴加30分钟。将混合物在85℃下搅拌12小时。 用水淬灭反应,并用EtOAc(3×300mL)萃取。 将合并的有机相用无水Na 2 SO 4干燥,过滤并真空浓缩。 通过硅胶色谱(PE:EtOAc = 8:1)纯化残余物,得到黄色油状的苯并二氢吡喃-6-甲醛(LVII)。 (2.0g,12.3mmol,55.1%收率)。 1H NMR(CDCl3,400MHz)δppm2.01(q,J = 45.8Hz,2H),2.82(t,J = 6.4Hz,2H),4.24(t,J = 5.2Hz,2H),6.85(d, J = 8.4Hz,1H),7.52-7.64(m,2H),9.79(s,1H); ESIMS发现C 10 H 10 O 2 m / z 163.1(M + H)。 参考文献: