287193-00-4 1-Boc-3-乙炔基吡咯烷

存储类别:11 - 可燃固体 危险性类别:急性毒性 类别4 经口

1-BOC-3-乙炔基吡咯烷可用作有机合成中间体和医药中间体，主要用于实验室研发过程和医药化工生产过程中。

医药; 有机合成

合成路线 1（1. 合成：287193-00-4）

产率：66% 合成条件：With potassium carbonate In methanol at 20℃; for 3 h; 实验步骤：在室温下，向3-甲酰基吡咯烷-1-羧酸叔丁酯（580mg，2.91mmol）的甲醇（15mL）溶液中加入碳酸钾（1.00g，7.28mmol）和二甲基（1-重氮-2-酮） （氧代丙基）膦酸酯（839mg，4.37mmol）。 将所得混合物在室温下搅拌3小时，然后通过短硅藻土垫并浓缩。 将残余物在硅胶柱上纯化，用0至50％EtOAc /己烷洗脱，得到无色油状产物，将其在冰箱中静置后固化，得到白色固体（374mg，66％）。 参考文献：

• [1] Journal of Medicinal Chemistry, 2018, vol. 61, # 18, p. 8417 - 8443 [2] Patent: US2016/9720, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0250 [3] Patent: US2016/9711, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0242; 0243; 0244

合成路线 2（2. 合成：287193-00-4）

产率：71% 合成条件：With potassium carbonate In methanol at 20℃; for 2 h; 实验步骤：在30毫升中加入1.23克（6.17毫摩尔）3-甲酰基 - 吡咯烷-1-羧酸叔丁酯。 在室温下加入1.00g（7.41mmol）（1-二氮杂-2-氧代 - 丙基） - 磷酸二乙酯和1.71g（12.4mmol）K 2 CO 3的干燥MeOH，继续搅拌2小时。 向反应混合物中加入10g硅胶，继续搅拌20分钟，然后过滤。 蒸发溶剂后，通过柱色谱（二氧化硅，环己烷/ EtOAc 1：1）纯化残余物。产量：0.85g（理论值的71％）CnH17NO2（M = 195.26）预测（E1）：分子离子（M）+ 观察到：195：分子离子（M）+：195Rf值：0.64（二氧化硅，环己烷/ EtOAc 2：1）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2010/60952, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 218