53662-85-4 3-四氢呋喃甲酸甲酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（2. 合成：53662-85-4）

产率：67% 合成条件：for 18 h; Reflux 实验步骤：向四氢-3-呋喃甲酸（20.00g，172mmol）的MeOH（350mL）溶液中加入硫酸（27.54mL，517mmol）。 将反应加热至回流18小时。 然后将反应冷却至室温并浓缩。 将残余物在水（500mL）和DCM（200mL）之间分配。 分离各相，含水部分用DCM（200mL）萃取。 将合并的有机级分用饱和NaHCO 3水溶液（200mL）和盐水（200mL）洗涤，用Na 2 SO 4干燥，过滤并浓缩，得到四氢-3-呋喃甲酸甲酯（15.0g，67％收率），为浅黄色油状物。 1H NMR（400MHz，DMSO-d）δppm3.85（t，J = 8.4Hz，1H），3.77-3.66（m，3H），3.62（s，3H），3.07-3.22（m，1H），1.97 -2.12（m，2H）。 参考文献：

• [1] Journal of Organic Chemistry, 1996, vol. 61, # 8, p. 2690 - 2694 [2] Patent: US2018/201610, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0076; 0077 [3] Advanced Synthesis and Catalysis, 2010, vol. 352, # 2-3, p. 463 - 477