60703-46-0 2,4,6-三氯-5-甲氧基嘧啶

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：60703-46-0）

产率：84% 合成条件：at 130 - 140℃; for 0.50 h; Microwave irradiation 实验步骤：步骤2：将2,4,6-三氯-5-甲氧基 - 嘧啶-6-羟基-5-甲氧基-1H-嘧啶-2,4-二酮，钠盐（21mmol）悬浮在磷酰氯（20mL）中， 混合物在两个20mL微波反应小瓶之间浸泡。 使用微波辐射将反应混合物在130-140℃（-10-12巴）加热30分钟（显着的压力增加）将冷却的反应混合物小心地合并并倒入温（约40℃）水中并得到所得物。 将混合物用乙酸乙酯萃取两次，将合并的有机萃取物干燥（Na 2 SO 4），过滤并真空浓缩，得到2,4,6-三氯-5-甲氧基 - 嘧啶，为结晶黄/棕色固体（3.75g，84％）。。 1 H NMR（CDCl 3）：3.98（3H，s）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2012/82997, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 84

合成路线 2（2. 合成：60703-46-0）

产率：84% 合成条件：at 130 - 140℃; for 0.50 h; Microwave irradiation 实验步骤：将6-羟基-5-甲氧基-1H-嘧啶-2,4-二酮，钠盐（21mmol）悬浮在磷酰氯（20mL）中，将混合物分成两个20mL微波反应小瓶。 使用微波辐射（CARE。重要压力增加）将反应混合物在130-140℃（-10-12巴）加热30分钟。 将冷却的反应混合物合并，倒入温（约40℃）水（CARE）中，所得混合物用乙酸乙酯萃取两次，将合并的有机萃取液干燥（Na 2 SO 4），过滤并真空浓缩，得到2。 4,6-三氯-5-甲氧基 - 嘧啶，为结晶黄色/棕色固体（3.75g，84％）。 1 H NMR（CDCl 3）：3.98（3H，s）。 参考文献：

• [1] Patent: US2014/65136, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 0175