1224927-63-2 2-(6-溴-2-氧代-3,4-二氢喹啉-1(2H)-基)乙酸叔丁酯
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用途与制备
主要用于医药领域（具体用途未明确说明，基于专利来源推测为医药中间体或原料药）。
医药
产率：72% 合成条件：Stage #1: With sodium hydride In N,N-dimethyl-formamide for 0.50 h; Inert atmosphere Stage #2: at 20℃; 实验步骤：A.合成2-（6-溴-2-氧代-3,4-二氢喹啉-1（2H） - 基）乙酸叔丁酯至95％干燥氢化钠（834mg，33.0mmol）的无水N混合物在室温下加入N-二甲基甲酰胺（30mL），得到6-溴-3,4-二氢喹啉-2（1H） - 酮（6.780g，30.00mmol）的无水N，N-二甲基甲酰胺（10mL）溶液。 。将反应混合物在干燥N 2气氛下搅拌30分钟，然后加入2-溴乙酸叔丁酯（7.5mL，49.7mmol）的N，N-二甲基甲酰胺（10mL）溶液。将反应混合物在室温下搅拌直至大部分原料转化（通过LCMS确认）。将反应混合物用甲醇（40mL）淬灭，将混合物减压浓缩，然后用乙酸乙酯（150mL）稀释。将有机相用水（100mL），30％氯化铵（100mL）和盐水（100mL）洗涤，干燥，并在减压下浓缩。加入乙醚（20mL），将混合物超声处理，过滤，用乙醚（20mL）洗涤，干燥，得到2-（6-溴-2-氧代-3,4-二氢喹啉-1-）叔丁酯（乙酸2H） - 酯）（7.348g，21.6mmol，72％）。 LCMS m / z 285.9（M-56 + H），363.9（M + Na），HPLC> 97％纯度。 1 H NMR（400MHz; CDCl 3）δ7.30-7.40（m，2H）; 7.50-6.70（m，1H）; 4.54（s，2H）; 2.92（m，2H）; 2.69（m，2H），1.44（s，9H）。 参考文献：