89464-87-9 2-氨基-3-甲氧基-5-甲基吡嗪

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：89464-87-9）

产率：75% 合成条件：With sodium methylate; sodium In methanol; water 实验步骤：（i）将2-氨基-3-溴-5-甲基吡嗪（0.374g）加入到新制备的甲醇钠的甲醇溶液中（通过向甲醇（6ml）中加入钠（0.115g）制备）。 将反应加热回流18小时，冷却至环境温度并蒸发除去溶剂。 将水（5ml）加入到残余物中并用二氯甲烷（3×20ml）萃取。 将合并的有机萃取液干燥（MgSO 4）并蒸发除去溶剂。 残留物经硅胶层析纯化，用二氯甲烷洗脱，得到2-氨基-3-甲氧基-5-甲基吡嗪，为白色结晶固体（0.208g，75％），m.p.205℃。 67°-69°C。 质谱（+ ve CI）：140（M + H）+。 参考文献：

• [1] Patent: US5861401, 1999, A [2] Patent: US5866568, 1999, A [3] Patent: US5668137, 1997, A

合成路线 2（2. 合成：89464-87-9）

产率：92% 合成条件：at 30 - 100℃; for 6 h; Inert atmosphere 实验步骤：在30℃下，向3-溴-5-甲基 - 吡嗪-2-胺（31g，164.87mmol）在MeOH（150mL）中的混合物中一次性加入NaOMe（14g，263.79mmol）。 在N2下。 将混合物在100℃下搅拌6小时。 减压浓缩混合物，将得到的残余物溶于水（100mL）中。 将混合物用EtOAc萃取，并将合并的有机层用盐水（20mL）洗涤，用Na 2 SO 4干燥，过滤并减压浓缩。 所得残余物通过柱色谱纯化（得到3-甲氧基-5-甲基 - 吡嗪-2-胺（21g，92％收率），为白色固体.1H MR（400MHz，CDCh-d）δppm7.39（ s，1H）4.59（br s，2 H）3.97（s，3 H）2.29（s，3 H） 参考文献：

• [1] Patent: WO2018/136265, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 00791