34334-28-6 4-(4-甲基哌嗪-1-基)苯甲腈
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用途与制备
4-(4-甲基哌嗪-1-基)苯甲腈主要作为医药中间体，用于药物研发等医药相关领域。
医药
产率：93% 合成条件：With potassium carbonate In dimethyl sulfoxide 实验步骤：向4-氟苄腈42B（1.0g，8.25MMOL）和K2CO3（2.27mg，16.51MMOL）在二甲基亚砜（7mL）中的混合物中加入1-甲基哌嗪（1.36mL，12。38MMOL）。 如上所述继续反应，得到1.54g 45b的93％YIELDS胺。 1H-NMR（500MHz，CDC.S）：No.2.36（3Hs，s），2.55（4Hs，t，J = 4.88Hz），3.35（4Hs，t，J = 4.88Hz），6 87（2H，d，J = 8. 78Hz），7.49（2H，d，J = 8. 78Hz）; ESI-MASS：202.1（M + 1）。 参考文献：
产率：90% 合成条件：With 1,4-diaza-bicyclo[2.2.2]octane; TEMPOL; ammonia; copper(l) chloride In water; acetonitrile at 20℃; for 24 h; ：一般步骤：向配备有磁力搅拌器的25mL Schlenk管中加入CuCl（0.05mol，5mol％），DABCO（0.10mol，10mol％），4-HO-TEMPO（0.05mmol，5mol％）。 随后加入底物1（1mmol）和NH 3（aq，25-28％，3mmol，3.0当量）的CH 3 CN（2mL）溶液。 然后在气球存在下将反应混合物在室温下搅拌24小时。 通过TLC监测反应进程。 完成后，将反应混合物用水稀释并用乙酸乙酯萃取。 将有机层用无水MgSO 4干燥。 随后，在减压下浓缩合并的有机层，并通过柱色谱法纯化粗产物，得到相应的产物。 ：
产率：78% 合成条件：With tris-(dibenzylideneacetone)dipalladium (0) ; caesium carbonate; XPhos In toluene at 110℃; for 12 h; Sealed tube 实验步骤：将4-溴苄腈52a（1.00mmol）置于反应管中。 加入甲苯（10mL），Cs 2 CO 3（2.50mmol），Pd 2 dba 3（0.03mmol），Xphos（0.12mmol）和哌嗪（2.50mmol）。 将管密封并将悬浮液温热至110℃并搅拌12小时。 此后，加入水，用EtOAc萃取混合物，用盐水洗涤，用Na 2 SO 4干燥并浓缩。 通过快速色谱法（己烷/ EtOAc 3：1）纯化残余物蜡。 白色固体。熔点 熔点186-188℃。 产量：78％。 1H-NMR（δ，ppm）：7.44（d，2H，J = 8.8Hz），6.82（d，2H，J = 8.8Hz），3.31-3.29（m，4h），2,53-2,51（ m，4H），2.31（s，3H）.13C-NMR（δ，ppm）：153.31,133.40,120.04,114.16,100.02,54.54,46.99,46.03。 HRMS（ESI）[M + H] + C 12 H 15 N 3的计算值：201.1266，实测值：201.1293。 参考文献：