912332-40-2 3-溴-5-氯噻吩并[3,2-b]吡啶
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率:54% 合成条件:With dipotassium hydrogenphosphate; bromine; sodium hydrogencarbonate; magnesium sulfate In chloroformHeating / reflux 实验步骤:1.00g 5-氯 - 噻吩并[3,2-b]吡啶(5.91mmol),497mg碳酸氢钠(5.91mmol),1.54g磷酸氢钾(8.87mmol)和1.07g硫酸镁(8.87mmol) 将其置于含有50ml氯仿的烧瓶中。 将反应混合物在回流下搅拌30分钟。 加入0.55ml溴(10.82mmol)并在回流下搅拌过夜。 加入0.55ml另外的EPO溴(10.82mmol)并在回流下搅拌1天。 将反应混合物冷却至室温,加入水和CH 2 Cl 2。 有机层分离。 用5N NaOH将水层调节至pH = 14,并用CH 2 Cl 2萃取。 将所有有机层合并在一起,用Na 2 SO 4干燥并蒸发。 将粗产物加到硅胶色谱柱(己烷:AcOEt = 5:1)上,得到796mg标题化合物(549 ^ .1H-NMR(CDCl3):8.12(d,1H,J = 7.9Hz) ),7.81(s,IH),7.36(d,IH,J = 7.9Hz)ppm。 参考文献: