814918-95-1 5-溴-4-氯噻吩并[2,3-D]嘧啶

危险性质：非危险化学品

化学合成。

有机合成中间体

合成路线 1（1. 合成：814918-95-1）

产率：67.1% 合成条件：With n-butyllithium; diisopropylamine In tetrahydrofuran at -78℃; for 1 h; Inert atmosphere 实验步骤：在0℃下向二异丙胺（1.028ml，7.21mmol，1.8当量）在10mL THF中的溶液中加入正丁基锂（3.76ml，6.01mmol，1.5当量）。 1小时后，在-78℃和氮气下，将LDA溶液转移到6-溴-4-氯噻吩并[2,3-d]嘧啶（1.0g，4.01mmol，1.0当量）在35mL THF中的溶液中。 将溶液在-78℃下搅拌1小时，然后缓慢加入1.25mL水和5mL THF的混合物。 然后将混合物温热至0℃，倒入60mL水中，并用二氯甲烷萃取。 然后将合并的有机萃取物经Na 2 SO 4干燥，过滤，并真空浓缩，得到黄色固体，将其用20％EtOAc /己烷梯度洗脱进行色谱分离，得到5-溴-4-氯噻吩并[2,3-d]嘧啶（ 棕褐色固体，671毫克，产率67.1％。 NMR（400MHz，氯仿 - ）δppm8.85（s，1H），7.64（s，1H）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2012/44993, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 44 [2] Patent: WO2017/46739, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 53 [3] Patent: US2006/89370, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 13-14 [4] Patent: WO2015/136463, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 137 [5] Patent: WO2004/111057, 2004, A1. Location in patent: Page 58-59