104-95-0 4-溴硫代苯甲醚

危险品运输编号:UN 3335 WGK Germany:3 Hazard Note:Irritant/Stench 危险等级:IRRITANT, STENCH 海关编码:29093090 存储类别:11 - 可燃固体 危险性类别:急性毒性 类别4 经口

• 4-溴硫代苯甲醚又叫对溴苯甲硫醚。硫醚类化合物既是重要的药物、精细化工中间体原料，也是有广泛用途的添加剂，同时又是用来提取稀有金属和贵金属的良好溶剂、萃取剂。4-溴硫代苯甲醚是大鼠尿中的代谢物。
• 制备 将对溴苯硫酚（100mg,0.53mmol），DMF（4mL），叔丁醇钾（178mg,1.6mmol,3eq.）依次加入反应瓶中，常温搅拌5分钟后，待叔丁醇钾均匀分散后，向反应瓶中缓慢注入三氟乙酸甲酯（0.21mL,2.1mmol,4eq.），反应10个小时后，TLC点板，原料点消失，即反应完全，停止搅拌。用乙酸乙酯和蒸馏水萃取两次，再用饱和NaCl溶液洗涤，合并有机相，无水硫酸镁干燥有机相，过滤除去硫酸镁，旋蒸蒸除溶剂，柱层析提纯得无色液体4-溴硫代苯甲醚（72mg，产率67%）。
• 化学性质 白色至浅黄色固体。熔点38-40℃。

医药; 精细化工; 提取溶剂

路线1：

• 步骤: 将对溴苯硫酚（100mg,0.53mmol）、DMF（4mL）、叔丁醇钾（178mg,1.6mmol,3eq.）依次加入反应瓶，常温搅拌5分钟；待叔丁醇钾均匀分散后，缓慢注入三氟乙酸甲酯（0.21mL,2.1mmol,4eq.），反应10小时；TLC点板确认原料点消失后停止搅拌，用乙酸乙酯和蒸馏水萃取两次，饱和NaCl溶液洗涤，合并有机相，无水硫酸镁干燥，过滤，旋蒸除溶剂，柱层析提纯得无色液体4-溴硫代苯甲醚（72mg）。
• 条件: 常温反应，反应时间10小时。
• 收率: 67%。