化学合成。
化学合成
合成路线 1(1. 合成:56267-48-2)
产率:78%
合成条件:With diphenyl phosphoryl azide; triethylamine In toluene at 20℃; Reflux
实验步骤:即 在室温下,在45℃下向3-糠酸96(54.4g,485mmol),三乙胺(105ml,753mmol),叔丁醇(25.2mL,786mmol)的甲苯(800mL)溶液中滴加。 最小时间二苯基磷酰基叠氮化物(157.8mL,732mmol)。 将所得溶液加热回流6小时并在室温下加热过夜。 将反应用水(1000mL)稀释,并用乙酸乙酯(1000ml)萃取两次。 合并有机层,用水(800mL),盐水(800mL)洗涤,用活性炭脱色,干燥,过滤并真空浓缩,得到棕色半固体。 将半固体从二氯甲烷(300mL)和己烷(600mL)中结晶,得到叔丁基呋喃-3-基氨基甲酸酯97(61.5g,78%)。 1 H NMR(300MHz,CDCl 3)δ7.71(s,1H),7.30-7.24(m,1H),6.43(s,1H),6.27(s,1H),1.75-1.32(s,9H)。
参考文献:
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