37622-90-5 4-吡唑甲酸乙酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

4-吡唑甲酸乙酯是有机合成中间体和医药中间体，可用于实验室研发过程和生物化工生产过程中。

合成路线 1（1. 合成：37622-90-5）

产率：72.4% 合成条件：With hydrazine In ethanol at 0 - 20℃; for 17 h; 实验步骤：在冰冷却下，将6.2g（193毫摩尔）肼加入溶解在150ml乙醇中的27.6g（192mmol）（乙氧基羰基）丙二醛溶液中。 将混合物在室温下搅拌17小时以产生反应。 将反应混合物进行真空蒸馏以除去其中所含的乙醇。 将残渣用硅胶柱色谱法（展开溶剂：二氯甲烷 - 乙酸乙酯混合溶剂）精制，得到19.4g（72.4％）1H-吡唑-4-羧酸乙酯，为黄色结晶。 1H-NMR [CDCl3 / TMS，δ（ppm）]：8.08（2H，s），5.30（1H，s）4.31（2H，q），1.36（3H，t） 参考文献：

• [1] Tetrahedron, 2008, vol. 64, # 33, p. 7745 - 7758 [2] Journal of Heterocyclic Chemistry, 1993, vol. 30, # 4, p. 865 - 872 [3] Patent: EP1364946, 2003, A1. Location in patent: Page/Page column 196 [4] Patent: US2005/256004, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 32

合成路线 2（2. 合成：37622-90-5）

产率：80 g 合成条件：With hydrogenchloride; acetic acid; sodium nitrite In water at 0℃; for 0.50 h; 实验步骤：步骤三，吡唑-4-羧酸乙酯：向反应烧瓶中加入155g吡唑-4-羧酸酯和500ml冰醋酸，在0℃加入100ml盐酸，然后滴加70g 亚硝酸钠溶液，反应进行0.5小时后，加入1500ml乙醇，回流混合物，减压浓缩。 加入DCM和水搅拌各层，得到有机层，有机层用石油醚和乙酸乙酯的摩尔比为1：1的混合溶剂重结晶，得到80g成品。 参考文献：

• [1] Synthetic Communications, 2008, vol. 38, # 5, p. 674 - 683 [2] Patent: CN106518765, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0009