320-41-2 2-三氟甲基-4-氯苯腈
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安全说明
危险品运输编号:UN3276 Hazard Note:Toxic 危险等级:6.1 包装类别:III 海关编码:2926907090
用途与制备
4-氯-2-三氟甲基苯腈(1)是合成比卡鲁胺的重要中间体。此外,因其具有多个反应位点,在医药化工中间体的制备种广泛应用。
医药
产率:63% 合成条件:With tetrakis(triphenylphosphine) palladium (0) In N,N-dimethyl-formamide at 80℃; 实验步骤:向无水N中加入4-氯-1-碘-2-三氟甲基苯(1500mg,4.89mmol),氰化锌(345mg,2.94mmol)和四(三苯基膦)钯(0)(564mg,0.488mmol), N-二甲基甲酰胺(40mL)。 一夜之间加热至80℃。 冷却至室温,用甲苯稀释,用2N氢氧化铵(3x),饱和氯化钠水溶液洗涤,干燥,过滤,浓缩,得到残余物。 将残余物在硅胶上进行色谱处理,用己烷/二氯甲烷洗脱,得到4-氯-2-三氟甲基苄腈(630mg,63%):1H NMR(400MHz,CDCl3)δ7.81-7.78(m,2H),7.67(dd, IH,J = 8.4,2.4Hz)。 参考文献: