59767-24-7 1-(4-氯苯基)-1-苯基乙醇

危险性质：非危险化学品

化学合成。

医药

合成路线 1（1. 合成：59767-24-7）

产率：25% 合成条件：Stage #1: With magnesium In tetrahydrofuranInert atmosphere; Reflux Stage #2: at 0 - 20℃; Stage #3: With water; ammonium chloride In tetrahydrofuran at 0℃; 实验步骤：1-（4-氯苯基）-1-苯基乙醇：在氮气下，将溴苯（20.31g，129.35mmol）的无水四氢呋喃（50mL）溶液滴加到镁屑（3.88g，159.61mmol）的混合物中，干燥的四氢呋喃（50毫升）和碘晶体。在回流下加热约2小时后，将所得溶液冷却至约0℃，然后滴加到1-（4-氯 - 苯基） - 乙酮（10.0g，64.69mmol）的四氢呋喃溶液（100μl）中。毫升）。将混合物在环境温度下搅拌约18小时，冷却至约0℃，然后通过缓慢加入饱和氯化铵溶液淬灭。用乙酸乙酯进行标准萃取后处理后，通过硅胶柱色谱法（5％乙酸乙酯的石油醚溶液）纯化得到的粗残余物，得到标题产物，为油状物（3.80g，25％）。 1H NMR（400MHz，CDCl3）δ1.94（s，3H），2.17（s，1H，可与氧化氘交换），7.23-7.42（m，9H）; IR（膜）υ3414,3061,2978,2927,2859,1597,1489,1449,1394cm-1; MS 215,217 [（M + 1）-H 2 O，（M + 3）-H 2 O]。 参考文献：

• [1] Patent: US2009/203763, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 35

合成路线 2（2. 合成：59767-24-7）

产率：51% 合成条件：at 20℃; Inert atmosphere 实验步骤：通用方法：在室温下，在Ar下搅拌羰基化合物在无水DCM（2-5mL）中的溶液和在二乙醚中的格氏试剂（3.0M，2.0当量）。 与反应时间相同，以实现相应的Al（OTf）3增强反应的完成。 用水溶液中和反应混合物。 将NH 4 Cl溶液和产物萃取到EtOAc（3×50mL）中。 将有机层用Na 2 SO 4干燥，过滤并减压蒸发。通过PLC进行纯化 参考文献：

• [1] Journal of Organic Chemistry, 2009, vol. 74, # 9, p. 3500 - 3505 [2] Synlett, 2016, vol. 27, # 10, p. 1541 - 1546 [3] Patent: US4673684, 1987, A [4] European Journal of Organic Chemistry, 2014, vol. 2014, # 29, p. 6519 - 6526