404827-75-4 3-氨基-6-氟-1H-吲唑

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：404827-75-4）

产率：44.7% 合成条件：With hydrazine hydrate In butan-1-ol at 150℃; for 17 h; Inert atmosphere 实验步骤：将2,4-二氟苄腈（10.00g，71.89mmol）加入到500mL双颈支架中，然后加入正丁醇（200mL）。 然后在氮气保护下向混合物中加入水合肼（70.0mL，1443mmol）。 加完后，将混合物加热至150℃并搅拌17小时。 在反应完成后，将反应混合物冷却，并用EtOAc（200mL×3）萃取。 将合并的有机层用水（200mL×2）和饱和盐水（200mL）洗涤，用无水硫酸钠干燥，过滤，并将滤液真空浓缩。 通过硅胶色谱（石油醚/乙酸乙酯（v / v）= 1/2）纯化残余物，得到标题化合物，为黄色液体（4.85g，44.7％）.MS（ESI，阳离子）m / z： 152.2（M + 1）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2018/188590, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 00316 [2] Patent: US2009/270405, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 82-83 [3] Patent: WO2011/53292, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 133 [4] Patent: JP5714745, 2015, B2. Location in patent: Paragraph 0264; 0265

合成路线 2

产率：34% 合成条件：With hydrazine In butan-1-ol at 110℃; 实验步骤：通用方法：将水合肼（4.7mL，97mmol）加入到2-氟-4-甲氧基苄腈（2.9g，19.2mmol）的正丁醇（120mL）溶液中。 将所得混合物在110℃加热过夜。 在冰水浴中冷却反应混合物后，过滤所得沉淀物，用乙醚洗涤并干燥，得到标题化合物（2.88g，93％），为白色固体。 LRMS（m / z）：164（M + 1）+。 1H NMR（400MHz，DMSO-d6）δppm3.76（s，3H），5.20（s，2H），6.51（dd，J = 8.99,1.95Hz，1H），6.62（s，1H） ，7.52（d，J = 8.60Hz，1H），11.13（bs，1H）。 参考文献：

• 未提供