198401-76-2 (4-三氟甲基-3-吡啶)-甲醇
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率:35.3% 合成条件:With lithium aluminium tetrahydride In tetrahydrofuran at -50℃; for 3 h; 实验步骤:将溶解在100ml THF中的0.37g(9.7mmol)氢化铝锂溶液冷却至-50℃。向其中逐渐滴加溶解在30ml THF中的2.0g(9.8mmol)4-三氟甲基烟酸甲酯的溶液。将混合物在-50℃下搅拌3小时以产生反应。确认反应完成后,加入乙酸乙酯,然后搅拌一会儿。加入水,然后搅拌一会儿。将反应混合物真空过滤。滤液用乙酸乙酯萃取。将所得有机层用水和氯化钠水溶液洗涤,然后用无水硫酸镁干燥。将所得溶液进行真空蒸馏以除去其中所含的溶剂。将残渣用硅胶柱色谱法(展开溶剂:己烷 - 乙酸乙酯混合溶剂)精制,得到0.6g(收率35.3%)(4-三氟甲基吡啶-3-基) - 甲醇黄色油状物。 1H-NMR [CDCl3 / TMS,δ(ppm)]:9.00(1H,s),8.73(1H,d),7.51(1H,d),4.95(2H,s) 参考文献: