111841-05-5 2-溴-1-(5-氯-2-甲氧苯基)乙酮

海关编码:2914500090

2-溴-1-(5-氯-2-甲氧基苯基)乙酮是重要的有机合成中间体，广泛应用于医药和农药的研发与生产中，可作为关键原料参与多种生物活性分子和农药化合物的构建。

医药; 农药

合成路线 1（1. 合成：111841-05-5）

产率：99% 合成条件：With copper(ll) bromide In chloroform; ethyl acetate for 3 h; Heating / reflux 实验步骤：将5'-氯-2'-羟基苯乙酮（17.0g，100mmol）与碳酸钾（15.1g，109mmol）和碘甲烷（12.5ML，200mmol）在DMF中混合，并在室温下在密封容器中搅拌过夜。 除去DMF并将残余物在水和EtOAc之间分配。 将合并的萃取物用Na 2 SO 4干燥并浓缩。 将所得残余物在硅胶（EtOAc /己烷）上进行色谱分离，以分离1-（5-氯-2-甲氧基 - 苯基） - 乙酮（17.1g，93％）。 MS（ES）:( M + 1）+ 185.1,187.1 M / Z. 将1-（5-氯-2-甲氧基 - 苯基） - 乙酮（8.5g，46.2mmol）溶于CHCl 3（40mL）中，并将该混合物加入到温热的CuBr 2（20.6g，92.4mmol）的EtOAc浆液中。 （150毫升）。 将所得混合物在回流附近加热约1小时。 3小时 冷却并过滤混合物并浓缩所得滤液。 将所得残余物在硅胶（CH 2 Cl 2）上进行色谱分离，以分离2-溴-1-（5-氯-2-甲氧基 - 苯基） - 乙酮（12.0g，99％）。 MS（ES）:( M + 1）+ 185.1,187。 1米/ z。 参考文献：

• [1] Patent: WO2005/19184, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 74 [2] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2007, vol. 17, # 5, p. 1291 - 1295 [3] Patent: WO2005/19184, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 43-44 [4] Chemical Communications, 2014, vol. 50, # 51, p. 6726 - 6728 [5] Patent: WO2016/16370, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 44