19935-81-0 1-(1-溴乙基)-4-硝基苯
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用途与制备
1-(1-溴乙基)-4-硝基苯主要用于医药和农药领域，具体用途未详细说明。
医药; 农药
产率：49% 合成条件：With N-Bromosuccinimide; dibenzoyl peroxide In tetrachloromethane for 1.50 h; Heating / reflux 实验步骤：将1-乙基-4-硝基苯（10.0g，66mmol），N-溴代琥珀酰胺（11.8g，66mmol）和过氧化苯甲酰（160mg，0.66mmol）在CCI 4（100（mL）中的溶液加热至回流1.5 然后将反应混合物冷却至0℃并通过烧结漏斗过滤。将分离的固体用己烷（50mL）洗涤一次，浓缩合并的滤液，并通过柱色谱（2-5％EtOAc / Hex）纯化。 得到1-（1-溴乙基）-4-硝基苯（7.52g，49％）。1H NMR（400MHz，'CDCl3）δ8.21（d，2H），7.58（d，2H），5.22（q，1） H），2.05（d，3H）。 参考文献：
产率：94 %Chromat. 合成条件：With Oxone; potassium bromide In water; acetonitrile at 45℃; 实验步骤：通用方法：向芳族化合物1a-q（1mmol）的CH 3 CN（6mL）和H 2 O（0.5mL）溶液中加入KBr（0.5mmol）和Oxone（2.2mmol），并将混合物在45°搅拌 C。 完成后（通过TLC监测），过滤反应混合物并减压蒸发溶剂。 将残余物溶于乙酸乙酯中，用饱和Na 2 S 2 O 3水溶液和盐水洗涤，经无水Na 2 SO 4干燥。 在真空下除去溶剂，得到粗产物，将其通过柱色谱法纯化，使用己烷/乙酸乙酯作为洗脱液（20-80：1）。 参考文献：
产率：90% 合成条件：With dibenzoyl peroxide In tetrachloromethane for 1 h; Heating / reflux 实验步骤：将1-乙基-4-硝基 - 苯（3.4mL，25mmol），N-溴代琥珀酰亚胺（4.38g，24.6mmol）和过氧化苯甲酰（0.04g，0.18mmol）在四氯化碳（30mL）中的混合物回流1小时， 冷却并过滤，用1：1乙酸乙酯：己烷洗涤。 蒸发滤液，通过快速色谱（SiO 2）纯化，用2:98乙酸乙酯：己烷洗脱，得到1-（1-溴 - 乙基）-4-硝基 - 苯（5.18g，90％收率），为黄色油状物。 1H-NMR（CDCl3,500MHz）8.22（d，2H），7.62（d，2H），5.22（q，1H），2.08（d，3H）ppm; HPLC（方法A）3.837分钟。 参考文献：