2034-23-3 5-氯-1H-苯并[d]咪唑-2(3H)-酮

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（2. 合成：2034-23-3）

产率：61.7% 合成条件：at 25℃; 实验步骤：实施例66; H-（5-氯-1H-苯并并咪唑-2-基）-1-（9H-嘌呤-6-基）哌啶-4-基）甲胺66A。 将5-氯-1H-苯并咪唑-2-（3H） - 酮-4-氯-1,2-苯二胺（20g，140.27mmol）溶解在THF（250mL）中，向其中分批加入1,1'-羰基二咪唑（ 得到27.3g，168.32mmol）并将反应物在25℃下搅拌过夜。 将黑色反应物蒸发至干，用2.0N HCl（100mL）淬灭并过滤。 将得到的固体溶解在甲醇中，通过50g SCX柱，得到5-氯-1H-苯并[d]咪唑-2（3H） - 酮（14.6g，61.7％），为黄色固体，m / m。 z（ESI +）（M + H）+ = 169; HPLC t R = 1.14min; 1H NMR（399.902MHz，DMSO）δ6.91（1H，d），6.97-6.94（2H，m），10.74（2H，s）。 参考文献：

• [1] Journal of Medicinal Chemistry, 2006, vol. 49, # 12, p. 3719 - 3742 [2] Patent: WO2008/75109, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 167-168 [3] Journal of Heterocyclic Chemistry, 1965, vol. 2, p. 41,43 [4] Archiv der Pharmazie, 2000, vol. 333, # 5, p. 123 - 129 [5] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2005, vol. 15, # 3, p. 719 - 723 [6] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2014, vol. 24, # 4, p. 1071 - 1074

合成路线 2（3. 合成：2034-23-3）

产率：91% 合成条件：at 120℃; for 2 h; 实验步骤：一般步骤：将胺（4mmol或2mmol）或取代的OPDA（2mmol），尿素（2.4mmol）或N-苯基脲（2mmol）和硫酸化多硼酸盐（10wt％）的混合物在120℃下加热。 在油浴中。 通过薄层色谱监测反应。 反应完成后，将混合物冷却至室温并用水（5mL）淬灭; 在真空泵中过滤固体沉淀物，用水（3×5mL）洗涤，真空干燥，用乙醇重结晶，得到纯产物。 参考文献：

• [1] Tetrahedron Letters, 2017, vol. 58, # 45, p. 4304 - 4307