174063-87-7 1,4-双-[4-(3-丙烯酰氧基丙氧基)苯甲酰氧基]-2-甲基苯

WGK Germany:WGK 1 海关编码:2917399590 存储类别:11 - 可燃固体 危险性类别:皮肤致敏物 类别1

• 1,4-双-[4-(3-丙烯酰氧基丙氧基)苯甲酰氧基]-2-甲基苯可用于照相领域合成可快速消色的染料、滤光材料、电荷迁移剂等。
• 制备 将4-溴代苯胺（5.0g，29.6mmol）和丙二酸二乙酯-（乙氧基）乙烯（5.8ml，29.6 mmol）在苯醚（50ml）中的混合物回流过夜。冷却产物，然后加入石油醚（200ml）。过滤沉淀物，用石油醚洗涤并真空干燥，得到灰色固体的标题化合物（5.3g，65%）。6-溴-4-羟基-3-喹啉羧酸乙酯，产率（5.3g，65%）。1H NMR（400 MHz，DMSO-d6）δppm为10.66（d，J=3.89 Hz，1 H）8.36（d，J=3.64 Hz，1小时）7.56（d，i=0.84 Hz，1 H）7.37。将上述制备的化合物（2g，6.8mmol）在NaOH（6N，100ml）中的混合物回流过夜，冷却并过滤。滤液被酸化。收集沉淀并在苯醚中回流2小时。冷却产物，然后加入石油醚直至出现沉淀。收集沉淀，用石油醚洗涤，真空干燥，得到白色固体的标题化合物1,4-双-[4-(3-丙烯酰氧基丙氧基)苯甲酰氧基]-2-甲基苯，产率（1.2g，85%）。

照相领域

路线1：中间体合成

• 步骤: 将4-溴代苯胺（5.0g，29.6mmol）和丙二酸二乙酯-（乙氧基）乙烯（5.8ml，29.6mmol）在苯醚（50ml）中混合，回流过夜；冷却后加入石油醚（200ml），过滤沉淀物，用石油醚洗涤并真空干燥，得到灰色固体中间体（5.3g，65%）。
• 条件: 苯醚作溶剂，回流过夜。

路线2：目标物合成

• 步骤: 将上述中间体（2g，6.8mmol）在NaOH（6N，100ml）中混合，回流过夜；冷却后过滤，滤液酸化，收集沉淀并在苯醚中回流2小时；冷却后加入石油醚至出现沉淀，收集沉淀，用石油醚洗涤，真空干燥，得到白色固体目标物（1.2g，85%）。
• 条件: NaOH水溶液作皂化试剂，回流过夜；酸化后苯醚回流2小时。