45791-36-4 (R)-1-(4-溴苯基)乙胺
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率:73% 合成条件:With water; sodium hydroxide In methanol at 20℃; Cooling with ice 实验步骤:第2步; (i1) - 将N-(1-(4-溴苯基)乙基)-2,2,2-三氟乙酰胺(20g,68mmol)溶解在甲醇(200mL)中并在冰水浴中冷却。 然后将NaOH水溶液(2M,100mL)加入上述混合物中。 将反应混合物在环境温度下搅拌过夜。 浓缩反应混合物,然后在CH 2 Cl 2和水之间分配。 用加入的CH 2 Cl 2萃取水层,合并的有机相用Na 2 SO 4干燥,过滤并浓缩,得到(R)-1-(4-溴苯基)乙胺(9.8g,73%)。 1H NMR(DMSO):1.19(m,3H),3.92(m,1H),7.28(m,2H),7.42(m,2H)。 参考文献:
产率:33% 合成条件:With (R)-Mandelic Acid In ethanol; isopropyl alcohol at 60℃; Large scale 实验步骤:将600g R-扁桃酸加入到2900ml异丙醇,1500ml乙醇混合溶液中,加热至60度,完全溶解,并缓慢加入790g 4-溴 - 苯乙胺(放热)。 自然冷却至室温过夜,搅拌,过滤并干燥,得到660g晶体。将其加入2000ml异丙醇,1100ml乙醇混合溶液中,加热至60℃,晶体完全溶解,冷却至室温。 过夜,搅拌,过滤,用少量丙酮洗涤,干燥,得到510g晶体。用4M氢氧化钠溶液中和至碱性,用二氯甲烷萃取三次。干燥浓缩,得260.7g。 无色液体,产率33%。 参考文献: