88786-11-2 3-异丙基异恶唑-5-胺
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
3-异丙基异恶唑-5-胺主要作为医药中间体,用于相关药物的合成研究。
医药
产率:70% 合成条件:With sodium hydroxide; hydroxylamine hydrochloride In water at 0 - 50℃; for 2.50 h; 实验步骤:步骤2. 5-氨基-3-异丙基异恶唑; 将羟胺盐酸盐(10.3g,148mmol)缓慢加入到冰冷的NaOH(25.9g,645mmol)的水(73mL)溶液中,将所得溶液倒入粗3-氧代-4-甲基戊腈的溶液中。 一边搅拌。 将得到的黄色溶液在50℃下加热2.5小时,以产生密度较小的黄色油。 立即用CHCl 3(3.x.100mL)萃取温热的反应混合物,无需冷却。 将合并的有机层干燥(MgSO 4),并真空浓缩。 将得到的油状黄色固体通过二氧化硅垫(10%丙酮/ 90%CH 2 Cl 2)过滤,得到所需的异恶唑,为黄色固体(11.3g,70%):mp 63-65℃。 TLC Rf(5%丙酮/ 95%CH 2 Cl 2)0.19; 1H-NMR(DMSO-d6)d 1.12(d,J = 7.0Hz,6H),2.72(sept,J = 7.0Hz,1H),4.80(s,2H),6.44(s,1H); FAB-MS m / z(相对丰度)127((M + H)+; 67%)。 参考文献: