化学合成；生命科学。
化学合成；生命科学
合成路线 1（1. 合成：7682-18-0）
产率：100%
合成条件：at 0 - 20℃;
实验步骤：将10.0g（49.2mmol）BOC-L-2-氨基丁酸溶于100ml甲醇中，在0℃下滴加6ml（82.2mmol）亚硫酰氯。将溶液在环境温度下搅拌14小时，然后 真空蒸发。产量：7.6g（101％）2-a.ES-MS（M + H）+ = 118
参考文献：
- [1] Patent: US2010/144681, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 67
合成路线 2（2. 合成：7682-18-0）
产率：6.2 g
合成条件：at -20 - 27℃;
实验步骤：向-20℃的（S）-2-氨基丁酸（5.0g，48mmol）的甲醇（50mL）溶液中滴加亚硫酰氯（3.9mL，53mmol），使混合物温热至室温。 环境温度并搅拌过夜。 将反应混合物真空浓缩，然后将残余物用乙醚洗涤，过滤并真空干燥，得到标题化合物，为固体（6.2g）。 粗产物无需进一步纯化即可用于后续反应。 LCMS（方法G）：0.16min，119 [M + H] +
参考文献：
- [1] Journal of Labelled Compounds and Radiopharmaceuticals, 2012, vol. 55, # 1, p. 48 - 51 [2] Angewandte Chemie, 1992, vol. 104, # 1, p. 97 - 99 [3] Journal of Organic Chemistry, 1995, vol. 60, # 21, p. 6776 - 6784 [4] Journal of Organic Chemistry, 1986, vol. 51, # 10, p. 1713 - 1719 [5] Phytochemistry (Elsevier), 1988, vol. 27, # 1, p. 77 - 84 [6] Synlett, 2009, # 8, p. 1227 - 1232 [7] Patent: WO2005/63756, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 58 [8] Patent: US2011/166372, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 21 [9] ACS Medicinal Chemistry Letters, 2015, vol. 6, # 7, p. 764 - 769 [10] Patent: WO2016/34882, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 105 [11] Journal of Medicinal Chemistry, 2017, vol. 60, # 13, p. 5889 - 5908
