52913-11-8 3-氨基苯乙酸甲酯
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：91% 合成条件：With palladium 10% on activated carbon; hydrogen In methanol at 20℃; for 16 h; 实验步骤：（3-氨基 - 苯基） - 乙酸甲酯：向（3-硝基 - 苯基） - 乙酸甲酯（0.50g; 2.55mmol）的甲醇（30.0mL）溶液中加入钯碳（10％） 在氮气氛下分批加入（0.20克; 0.19毫摩尔）w / w）。 将反应混合物在氢气氛（囊压）下在室温下氢化16小时。 将反应混合物通过硅藻土过滤，用甲醇（75mL）洗涤，浓缩滤液，得到（3-氨基 - 苯基） - 乙酸甲酯0.40g（91％），为棕色固体。 HPLC MS（Agilent - Waters Xbridge C8（50x4.6mm，3.5pm）; 2.0ml / min; 220nm;缓冲液A：0.1％TFA / H2O，缓冲液B：0.1％TFA / ACN;（0.0-8.0min，5％-100％缓冲液） B; 8.0-8.1分钟100％缓冲液B; 8.1-8.5分钟100％-5％缓冲液B; 8.5-10.0分钟5％-5％缓冲液B）:( M + H）166.0; Rt.139分钟。 参考文献：
产率：87% 合成条件：for 2 h; Heating / reflux 实验步骤：（3-氨基 - 苯基） - 乙酸甲酯（3a）。 在0℃下，将亚硫酰氯（4.8mL，66.16mmol）小心地逐滴添加至MeOH（100mL）中。 向所得溶液中加入3-氨基 - 苯乙酸（5.0g，33.08mmol）的MeOH（100mL）悬浮液，并将反应混合物回流2小时。 然后蒸馏除去MeOH，将残余物在EtOAc和饱和NaHCO 3之间分配。水性。碳酸氢钠。 分离各相，有机相用饱和NaHCO 3水溶液洗涤。水性。 将NaHCO 3干燥（Na 2 SO 4）并蒸发，得到标题化合物（4.77,87％）。 ：
产率：92% 合成条件：With sulfuric acid In methanol for 48 h; Heating / reflux 实验步骤：步骤1：将（3-氨基 - 苯基） - 乙酸（（24），700mg，4.63mmol）溶解在MeOH（21mL）中并加入浓HCl。 硫酸（0.27mL，5.09mmol）。 在回流下搅拌反应混合物2天。 将混合物冷却至室温（rt），在减压下除去溶剂，并通过使用EtOAc在短硅胶垫上冲洗残余物来预纯化残余物。 再次除去溶剂，将残余物在EtOAc和饱和水溶液之间分配。 NaHCO3（1 + 1）。 用EtOAc萃取水层3次，将合并的有机层用盐水萃取并用Na 2 SO 4干燥。 减压除去溶剂，在油泵真空中不经进一步纯化干燥残余物，得到产物（25），为浅黄色油状物（708mg，92％）。 1H NMR（400MHz，CDCl3）：3.51（s，2H）; 3.67（s，3 H）; 6.57（dd，1 H，J1 = 7.8Hz，J2 = 1.BHz）; 6.60（br.Ψt，1 H，J = 1.8Hz）; 6.65（br.d，1 H，J 7.8Hz）; 7.08（Ψt，1 H，J = 7.8Hz）。 参考文献：