170655-44-4 2-氯-N-(2,2,2-三氟乙基)乙酰胺

海关编码:2924297099

2-氯-N-(2,2,2-三氟乙基)乙酰胺主要用于医药和农药领域，具体用途未在提供的资料中详细说明。

医药; 农药

合成路线 1（1. 合成：170655-44-4）

产率：100% 合成条件：Stage #1: With tert-butyl methyl ether; sodium hydroxide In water at 20℃; for 0.50 h; Stage #2: at 5 - 10℃; for 1 h; 实验步骤：向500ml四颈烧瓶中加入30.4g（759.3mmol）氢氧化钠和50g水，在室温下溶解，然后冷却至5℃。通过溶解50g（370.4mmol）制备溶液在5℃下向其中滴加2,2,2-三氟乙胺盐酸盐在60g水中的溶液。加入85g叔丁基甲基醚并搅拌30分钟后，得到43.9g（388.9mmol）在保持在5℃的同时滴加溶解在15g叔丁基甲基醚中的氯乙酰氯。将反应溶液加热至10℃并搅拌1小时。用气相色谱法确认2,2,2-三氟乙胺消失后，升温至室温，进行分液。用100g叔丁基甲基醚萃取水层，合并有机层，减压蒸馏除去溶剂以调节液体体积，得到2-氯-N-（2,2,2-三氟乙基） ）乙酰胺得到叔丁基甲基醚溶液。通过高效液相色谱内标法化，结果收率为65g，收率为100％，浓度为25.1％（重量）。通过将所得溶液滴加到庚烷中并使其结晶而得到的2-氯-N-（2,2,2-三氟乙基）乙酰胺的熔点为53.8℃（DSC）。 参考文献：

• [1] Patent: JP5652628, 2015, B2. Location in patent: Paragraph 0057 [2] Inorganic Chemistry, 2018, vol. 57, # 17, p. 11252 - 11263 [3] Chemical Communications, 2016, vol. 52, # 96, p. 13885 - 13888

合成路线 2（2. 合成：170655-44-4）

产率：98.9% 合成条件：at 10℃; for 0.50 h; Inert atmosphere 实验步骤：向50ml四颈烧瓶中加入1.49g 2,2,2-三氟乙胺，3.0g叔丁基甲基醚和2.0g水，在氮气氛下搅拌该混合物并冰冷却。 在不超过10℃的温度下向0.56g叔丁基甲基醚中滴加0.56g（5.0mmol）氯乙酰氯，并将混合物搅拌30分钟。 然后，将反应溶液分离成有机层和水层，用8ml叔丁基甲基醚萃取水层，合并有机层。 减压蒸发所得有机层，并进一步减压干燥，得到0.83g黄色固体状所需产物。 通过气相色谱分析所获得的固体，显示面积百分比为98.9％ 参考文献：

• [1] Patent: JP5652628, 2015, B2. Location in patent: Paragraph 0070 [2] Patent: WO2012/47543, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 22; 31 [3] Patent: WO2012/156400, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 215 [4] Patent: WO2016/210331, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0216; 0217 [5] Patent: WO2016/210330, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0396-0397