259209-21-7 (2-羟基-5-甲基苯基)硼酸

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：259209-21-7）

产率：60% 合成条件：Stage #1: With n-butyllithium In diethyl ether; hexane at 20℃; for 2 h; Cooling; Inert atmosphere Stage #2: at 20℃; for 15.50 h; Cooling; Inert atmosphere Stage #3: With hydrogenchloride In diethyl ether; hexane; water for 0.50 h; Cooling with ice 实验步骤：通用方法：将正丁基锂（1.7M的己烷溶液，38mL）溶液缓慢加入到冷却的（-80℃）30mmol 2-溴-4-烷基苯酚或30mmol 2-溴-1的溶液中。 - 乙氧基-4-烷基酚，分别在无水乙醚（80mL）中。然后使混合物升温并在室温下在氩气氛下搅拌2小时。然后将其再次冷却（-80℃）并迅速加入硼酸三甲酯（5.58mL，50mmol）。将混合物在-80℃下搅拌0.5小时，然后在室温下在氩气氛下搅拌15小时。然后加入20毫升2M水溶液。将HCl溶液缓慢加入冰冷的反应混合物中，再将混合物搅拌0.5小时，同时乳白色乳液逐渐变澄清。然后分离醚层，水层用乙醚萃取（3次，每次100mL）。将合并的乙醚溶液干燥（MgSO 4），过滤后减压蒸发溶剂。残留的固体用热乙醚：甲苯（3：7）重结晶，得到白色固体。 参考文献：

• [1] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2014, vol. 22, # 24, p. 6908 - 6917 [2] Organic Letters, 2014, vol. 16, # 9, p. 2338 - 2341