136808-72-5 5-氯-2-碘苯酚
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：79% 合成条件：Stage #1: With sulfuric acid; sodium nitrite In water; dimethyl sulfoxide at 0℃; for 1 h; Stage #2: With potassium iodide In water; dimethyl sulfoxide at 20℃; for 2 h; 实验步骤：将中间体15-氯-2-碘 - 苯酚2-氨基-5-氯苯酚（5.7g，40mmol）溶于DMSO /水/ H 2 SO 4（200/60/140mL）中并冷却至0℃。 加入亚硝酸钠（4.1g，60mmol）的水（20mL）溶液，将混合物在0℃下搅拌1小时。向混合物中加入碘化钾（19.9g，120mmol）的水（20mL）溶液。 将混合物在室温下搅拌1小时。 加入另一批碘化钾（19.9g，120mmol）的水（20mL）溶液，将混合物在室温下搅拌1小时。 将混合物用乙酸乙酯稀释，用水，饱和硫酸钠水溶液和盐水洗涤。 将有机部分经MgSO 4干燥，过滤，并在减压下浓缩。 通过快速色谱法（Biotage。TM Si65M，20％乙酸乙酯/己烷）纯化得到的残余物，得到8.09g（79％）标题化合物，为粉红色固体。 GCMS m / e 254 [M] - 。 参考文献：