1192064-63-3 2,5-二氯-4-甲基嘧啶

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：1192064-63-3）

产率：65% 合成条件：With iron(III)-acetylacetonate In tetrahydrofuran; NMP (N-methylpyrrolidone); diethyl ether at 0℃; for 0.50 h; 实验步骤：中间体13：2,5-二氯-4-甲基嘧啶。向2,4,5-三氯嘧啶（2.52g，13.74mmol）的THF / NMP（86mL / 6mL）溶液中加入Fe（acac）3（ 将485mg，1.37）和混合物冷却至0℃。滴加3.0M MeMgBr的Et 2 O（6.87mL，20.61mmol）溶液。 在0℃下30分钟后，反应完成并用饱和NH 4 Cl水溶液淬灭。 加入Et 2 O，分离各层，水层进一步用几份Et 2 O萃取。 将合并的有机萃取物用Na 2 SO 4干燥，过滤并真空浓缩。 色谱纯化（Hex至10％EtOAc / Hex），得到所需产物，为白色固体（1.45g，65％）。 1 H NMR（500MHz，CDCl 3）：8.47（s，1H），2.61（s，3H）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2011/50202, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 57 [2] Patent: WO2011/75560, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 58