1849-29-2 甲醇-d3

危险品运输编号:UN 1230 3/PG 2 WGK Germany:3 F:10 自燃温度:440°C 海关编码:28459000

• 概述 氘代甲醇(甲醇-D3)是一种重要的化学原料和氘代药物中间体。所述全氘代甲醇(甲醇-D3)所示结构：CD3OD。其在化学合成中，是一种常用的核磁共振氢谱检测试剂，广泛应用于实验研究工作。而近年来，由于氘代药物成为药物研究的一个热点，氘甲醇在氘代药物的研究中也得到了广泛的应用。
• 制备 全氘代甲醇(甲醇-D3)的制备方法，具体为：开启氘气和一氧化碳的阀门，控制体积比为1:1先进行预混（氘气和一氧化碳分别为2kg和14kg，共16kg）。在5.5MPa压力下，以2L/秒的速度，通过210~380°C的氧化金：氧化铂：氧化铑=1:3:2（质量比）的催化剂床层，连续循环反应24小时后，在分离釜得到全氘代甲醇(甲醇-D3)反应液，将所得反应液，经过精馏制得全氘代甲醇(甲醇-D3)：3.2kg，收率为35.5%，GC纯度99.8%。元素分析理论值：C33.30%、D22.34%、O44.36%；测量值：C33.32%、D22.33%、O44.35%。

化学合成；NMR检测；氘代药物研究

• 步骤: 开启氘气和一氧化碳阀门，控制体积比1:1预混（氘气2kg、一氧化碳14kg，共16kg）；在5.5MPa压力下，以2L/秒速度通过催化剂床层（氧化金:氧化铂:氧化铑=1:3:2，质量比），连续循环反应24小时；分离釜得到反应液，经精馏制得甲醇-d3。
• 条件: 反应温度210~380°C，压力5.5MPa，流速2L/秒，反应时间24小时，催化剂质量比1:3:2。
• 收率与纯度: 收率35.5%，GC纯度99.8%。
• 元素分析: 理论值C33.30%、D22.34%、O44.36%；测量值C33.32%、D22.33%、O44.35%。