657-06-7 2-氯-5-(三氟甲基)苯甲酸

WGK Germany:3 危险等级:IRRITANT 海关编码:29163990 存储类别:11 - 可燃固体

• 2-氯-5-(三氟甲基)苯甲酸是一种新型治疗糖尿病药物的重要中间体，此外，还可以应用于合成热休克蛋白诱导剂和非甾体抗炎药。2-氯-5-(三氟甲基)苯甲酸作为重要的医药中间体在新药研发上也有着重要的应用前景。
• 制备 称取化合物对氯三氟甲基苯18.1g（0.1mol）和四甲基乙二胺11.6g（0.1mol）溶于无水四氢呋喃150ml中，用干冰丙酮浴将反应混合液降温至-75℃反应体系抽真空氮气保护。在氮气保护下，抽取叔丁基锂（1.3M的正己烷溶液）77.0ml（0.1mol）置于恒压滴液漏斗中，然后缓慢地加入反应体系中，滴加时，反应温度不超过-70℃。滴加完成后，反应继续搅拌1小时，将反应液缓慢的倾倒在50g干冰表面上，继续搅拌30分钟，待干冰挥发完，用6N的盐酸30ml调节pH值至4，将反应后处理溶液继续在5-10℃下搅拌5-6小时，会有浅黄色固体析出，过滤，水洗，40℃真空烘干，得到21.7g浅黄色粗品。将21.7g粗产品加入到100ml正己烷溶液中，加热回流30分钟后，冷却至室温，析出固体，过滤得到20.61g的白色结晶型精制产品，收率为92%。

医药

路线1：

• 步骤: 称取对氯三氟甲基苯18.1g（0.1mol）和四甲基乙二胺11.6g（0.1mol）溶于无水四氢呋喃150ml中，-75℃下抽真空氮气保护，滴加1.3M叔丁基锂正己烷溶液77.0ml（0.1mol），控制温度不超-70℃，滴加后搅拌1小时；将反应液倾入50g干冰，搅拌30分钟，加6N盐酸30ml调pH至4，5-10℃搅拌5-6小时，过滤、水洗、40℃真空烘干得粗品；粗品加100ml正己烷回流30分钟，冷却析出固体，过滤得精制产品。
• 条件: 反应温度-75℃（滴加控制≤-70℃），后处理温度5-10℃，烘干温度40℃，重结晶溶剂正己烷。
• 收率: 92%。