23228-45-7 2-氯-4-三氟甲基苯甲酸
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：44% 合成条件：With water; palladium diacetate; triethylamine; triphenylphosphine In 1,4-dioxane at 110℃; for 2 h; Flow reactor 实验步骤：一般程序：对于典型的反应，使用Vapourtec 2R +系列作为具有Vapourtec气/液膜反应器的平台来加载一氧化碳。 HPLC泵均设定为0.125mL / min，反应器温度为110℃，CO压力为15bar，背压调节器为250psi（17.24bar）。使系统保持运行2小时以达到稳定状态，之后将流动流切换为从装载基质和催化剂的环路通过。在第一回路（5mL）中填充乙酸钯（20mg，0.08mmol），三苯基膦（48mg，0.168mmol）在6mL 1,4-二恶烷中的溶液，同时填充第二回路（5mL）用由邻位取代的碘代芳烃底物（1.68mmol），三乙胺（0.272g，0.374mL，2.69mmol）和水（0.505g，28mmol）在5.8mL 1,4-二恶烷中的溶液制备。填充1.71 cm3（r = 0.33 cm，h = 5.00 cm）棉花的Omnifit®柱位于背压调节器正前方，以捕获形成的任何颗粒物质，以避免阻塞背压调节器。在使基材通过系统后，将流动物流的出口引入容器中，在该容器中，在通风橱中排出过量的一氧化碳气体。然后将反应混合物蒸发至干，加入乙酸乙酯（25mL）和碳酸钠溶液（2M，10mL）并转移至分液漏斗中。收集水层后，用碳酸钠溶液（2M，2×10mL）萃取有机层。通过加入2M HCl溶液酸化合并的水层，然后用乙酸乙酯（3×25mL）萃取。用硫酸钠干燥有机层，真空蒸发溶剂，得到粗产物，为固体。然后将粗产物从适当的溶剂中重结晶。 参考文献：